Способ приготовления хмелевых экстрактов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента №

М. Кл. С 12с 9/02

Заявлено 20.1.1971 (№ 1618202/28-13) Приоритет 20.I,1970, № 2792/70, Великобритания

Опубликовано 10.VIII,1973, Бюллетень № 33

Государственныи комите1

Сонета Министрон СССР оо делам изобретений и открытий

УДК 663.423.6(088.8) Дата опубликования описания 24.XII.1973

Авторы изобретения

Иностранцы

Рональд Дэвид Хол, Кейс Чарльз Хибберт, Ричард Фрикер и

Чарльз Райт (Великобрита ния) иностранная фирма

«Эллаед Брэвериз (юк) Лимитед» (Великобритания) Заявитель

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ХМЕЛЕВЪ|Х ЭКСТРАКТОВ

Изобретение относится к области экстрагирования и использования придающих горечь составляющих хмеля, в частности к способам приготовления хмелевых экстрактов.

Известен способ приготовления хмелевых экстрактов, предусматривающий замачивание измельченного хмеля в воде при перемешивании.

По предлагаемому способу из хмеля получают изо-а-кислый экстракт.

Это достигается тем, что замачивание хмеля в воде при перемешивании ведут при условиях, обеспечивающих диспергирование а-кислот в воде при разрушении лупулиновых желез без образования изо-а-кислот, а именно при рН 4 — 7 или 7 — 10 и температуре, равной температуре окружающей среды, в течение не более 15 мин с последующим удалением нежелательных растительных остатков от дисперсии а-кислот и изомеризацией а-кислот в водной дисперсии в щелочных условиях. Замачивают измельченный хмель в воде при 4 — 25 С и перемешивании.

Понижают рН путем добавления серной, хлористоводородной, фосфорной, молочной и уксусной кислот.

Повышают рН путем добавления гидроокиси, карбоната, бикарбоната, ацетата или лактата щелочного металла или же гидроокиси кальция.

Изомеризацию осуществляют при температуре кипения дисперсии при атмосферном или повышенном давлении.

Нежелательные растительные остатки от5 деляют от дисперсии при помощи сита. Растительные остатки на сите промывают водой или полученной дисперсией а-кислот.

При замачивании хмеля в воду вводят пеноподавляющее вещество, а дисперсию или

10 раствор изо-а-кислот после изомеризации концентрируют. После щелочной изомеризации к полученному экстракту изо-а-кислот добавляют кислоту, Пример 1. Зеленый хмель (100 г, влаж15 ность 73%, 2,5% а-кислот при расчете на влажный продукт) измельчают с замачиванием в дистиллированной воде (1000 мл) в шаровой мельнице в течение 30 сек. Затем отбирают кратный объем (50 мл), измеряют

20 рН и расчетный объем раствора Na>COq (10 вес, %) добавляют к содержимому шаровой мельницы для .подгонки рН целого объема до первоначальной величины (рН 7) (проводят обычно б или 7 стадий таких из25 мельчений до тех пор, пока не происходит никакого падения рН). Затем содержимое переносят на грубое сито и собирают водный экстракт (около 900 л л). Остаток на сите промывают водой с тем же рН, что и у экстрак30 та. Экстракт и смывки смешивают и 400 мл

393833 таном (20 мл) при встряхивании вручную

2 мин при 20 С. Затем измеряют оптическую плотность слоя изооктана, причем содержание изо-а-кислот выводят из известного коэф5 фициента мольной экстинкции (Е=285) этих веществ в изооктане.

Экстрагирование проводят с регулированием рН во время измельчения на рН 8 и рН 9 при помощи Ха СОэ. Другие экстрагирования

10 проводят при первоначальных значениях рН, но в этих случаях рН последовательно нс поддерживают, в каждом случае он повышается.

Хмель, используемый для этих случаев эк15 страгирования, имеет содержание а-кислот

2,0 вес. %, Выходы изогомулона для рН 5, 6, 7, 8 и 9 во время измельчения с замачиванием приведены в таблице. образца изомеризируют следующим образом, Комбинированную жидкость доводят до кипения при непрерывном перемешивании и атмосферном давлении, р Н кипящей жидкости подгоняют до значения рН 9 добавлением раствора Na CO3. Регулируют рН во время кипения (около 30 мин) при использовании рН-метра.

Добавления раствора Na-CO> проводят вручную для поддержания рН 9 (интервал рН 8,5 — 9,5) в кипящем растворе.

Объем изомеризованного раствора доводят до 400 мл при добавлении дистиллированной воды и анализируют кратный объем (1 мл) следующим образом. Образец (1 мл) разбавляют до 50 мл дистиллированной водой, и кратный объем (10 мл) подкисляют Зп. азотной кислотой (1 мл) и экстрагируют изоокВес выделенных изо- -кислот

100%> %

Полный вес я-кислот в хмеле

Изо-я-кислоты, %

Выход

Выделенная жидкость, рН

61,4

22,4

73,2

18,5

53,46

22,8

44,12

15,8

54,4

23,5

45,4

18,0

83,8 фильтрат смывки фильтрат смывки

91,7 фильтрат смывки фильтрат смывки

76,26

59,92 фильтрат смывки фильтрат смывки

77,9

63,4

84,1

95,0

9ж Исходный экстракт и смывки объединены.

Пример 2. При использовании режущей колонны на 100 галлонов и заменой наклонного сита на колеблюшееся.

209 фунтов зеленого хмеля влажностью

78,1% и содержанием а-кислот 1,80% подают с интенсивностью 5,4 фунтов/мин с рециклизацией суспензии а-кислот с интенсивностью

2000 галлонов в 1 час. Воду разбрызгиьают на сито с интенсивностью 90 галлонов в 1 час и выводом равного количества продукта. Смеситель вращают со скоростью 200 об(мин, 20

25 рН контролируют и доводят до 9 при помощи 30 добавления 10%-ного карбоната натрия в резервуар рециклизации. Кроме того, в резервуар рециклизации добавляют пеногаситель (диметилполисилоксан).

После фильтрования и обрызгивания выводят 324 фунта мокрого хмеля. Содержание а-кислоты в отобранном хмеле 0,92 фунта (0,285%). Объем суспензионного продукта составляет 305 галлонов, содержащих 660 мг а-кислот на 1 л (2,81 фунта). Эффективность экстрагирования 99,2% а-кислоты, 35

5 (неконтролируемое выросло до 6,25), 6 (неконтролируемое выросло до 6,8)

1980

1362

448

1212

588

1200

Изомеризационную ячейку с емкостью каждого резервуара 10 галлонов заполняют водой и нагревают до кипения при помощи теплоосмеппика. Суспензию а-кислоты (56 галлонов) подают в систему с интенсивностью

30 галлонов в 1 час. Полученный продукт (88 галлонов) содержит 747 мг изо-а-кислоты на 1 л, что дает эффективность изомеризации порядка 93%, Пример 3. 200 мл водного раствора, содержащего изо-а-кислоты (905 ч. на 1 млн) в виде натриевых солей, нагревают до 50 С в одцолитровой вращающейся вакуумной колбе (100 об)мин) при давлении 15 мм рт. ст.

После того как содержимое колбы уменьшится, приблизительно, до 50 мл, добавляют следующие 200 мл раствора и содержимое кол бы снова уменьшают в объеме до 50 мл (да лее следуют три подобных добавления и уменьшения объема, причем полный добавленный объем раствора равен 1000 мл, а конечный объем в колбе — 45 мл). Конечная концентрация изо-а-кислот 17150 ч, на 1 млн

393833

Предмет изобретения

Составитель Г. Субботина

Редактор В. Смирягина Техред Т. Курилко Корректор Л. Орлова

Заказ 3435/18 Изд. ¹ 881

ЦНИИПИ Государственного Комитета по делам изобретений и

Москва, М(-35, Раушская

Тираж 467 Подписное

Совета Министров СССР открытий наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 изо-а-кислот (присутствующих в виде натриевых солей), что соответствует выходу порядка 86 вес. %.

1. Способ приготовления хмелевых экстрактов, предусматривающий замачивание измельченного хмеля в воде при перемешивании, отличающийся тем, что, с целью получения из хмеля изо-а-кислого экстракта, замачивание хмеля в воде при перемешивании ведут при условиях, обеспечивающих диспергирование а-кислот в воде при разрушении лупулиновых желез без образования изо-а-кислот, а именно при рН 4 — 7 или 7 — 10 и температуре, равной температуре окружающей среды, в течение не более 15 мин с последуюиим удалением нежелательных растительных остатков от дисперсии а-кислот и изомеризацией а-кислот в водной дисперсии в щелочных условиях.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем что замачивают измельченный хмель в воде при

4 — 25 С и перемешивании.

3. Способ по пп. 1 — 2, отличающийся тем, что рН понижают путем добавления серной, хлористоводородной, фосфорной, молочной или уксусной кислот.

4. Способ по пп. 1 — 2, отличающийся тем, что рН повышают путем добавления гидроокиси, карбоната, бикарбоната, ацетата или лактата щелочного металла или же гидроокиси кальция.

5. Способ по пп. 1 — 4, отличающийся тем, что изомеризацию осуществляют при темпе10 ратуре кипения дисперсии при атмосферном или повышенном, давлении.

6. Способ по пп. 1 — 5, отличающийся тем, что нежелательные растительные остатки отделяют от дисперсии с помощью сита.

15 7. Способ по пп. 1 — 6, отличающийся тем, что растительные остатки на сите промывают водой или полученной дисперсией а-кислот.

8. Способ по пп. 1 — 7, отличающийся тем, что при замачивании хмеля в воду вводят пе20 ноподавляющее вещество.

9. Способ по пп. 1 — 8, отличающийся тем, что дисперсию или раствор изо-а-кислот после изомеризации концентрируют.

10. Способ по пп. 1 — 8, отличающийся тем, 25 что после щелочной изомеризации к полученному экстракту изо-а-кислот добавляют кис лоту.