Способ получения ионита

 

р, ОПИСАНИЕ ®З 16

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Соеетскм

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №-Я,1,л, С 08g 5/18

С 08 33/00

Заявлено 06.04.71 (№ 1643391/23-5) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 27.09.73. Бюллетень № 38

Дата опубликования описания 02.08.74

Гасударстеенный камитет

Савета Миниатраа СССР аа делам изааретений и аткрытий

УДK 661.183.123 (088.8) Авторы изобретения И. 8. Самборский, В. А. Вакуленко, А. H. Горбаренко, Л. Н, Педикова, Заявитель С. H. Печорина и А, Ф. Четвериков

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНИТА

Изобретение относится к технологии получения ионообменников для выделения, разделения илп очистки металлов, в частности к очистке медного электролита от примеси сурьмы.

Известен способ голучения ионита соконденсацией полиэтиленполиаминов, фенола н формальдегида в кислой среде. Однако этот ионит имеет низкую емкость по сурьме из медного электролита (3 — 5 иг/г), вследствие конкурирующей сорбции иона меди, находящегося примерно в стократном избытке.

Цель изобретения состоит в разработке спосооа получения ионита, способного сорбировать сурьму из медного электролита, содержащего стократный избыток ионов меди и

120 г/л серной кислоты.

Для этого полиэтиленполиамины предварительно обрабатывают монохлоруксусной кислотой до степени карооксиметилирования амипогрупп 30 — 50% и в конденсационпу|о смесь добавляют триацетат пирогаллола.

Для получения устойчивых в щелочных средах продуктов необходимо чтооы гидроксильныс группы гирогаллола во время конденсации были закрыты (защищены, например, превращением в эфиры), в готовом продукте открыты. Для этой цели наиболее пригоден триацетат пирогаллола, черезвычайно легко гидролизующийся в щелочной среде.

Для получения однородного продукта с трнацетатом пирогаллола следует температуру конденсации повысить до 80 С. Чтобы не допустить снижения механической прочности ионита за счет включения хлористого натрия, при проведении реакции карбоксиметилирования хлоруксусной кислотой подщелачивание не производят.

Пример. В реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником и устрой TBiHI для замера температуры, загружают

100 вес. ч. полиэтиленполиаминов, к ннм постепенно приливают раствор 79 вес, ч. монохлоруксусной кислоты в 50 вес. ч. воды, поддерживая температуру в реакторе в пределах

60 10 Ñ. Затем в этих же пределах температур проводят дополнительную нейтрализацию реакционной массы, постепенно добавляя

138 вес. ч. 28%-ной соляной кислоты. После нейтрализации вводят 46 вес. ч. фенола в кристаллическом или расплавленном состоянии н 40 вес. ч. триацетата пирогаллола, затем при 50 — 53 С приливают в течение

10 — 15 яии 230 вес. ч. формалина, повышают температуру до 80 С и полученный гомогенный раствор выдерживают при этой температуре около 30 л ин до увеличения вязкости в

1,6 — 2,0 раза. Если вязкость продукта нарастает медленно, добавляют еще 20 — 40 вес. ч. зп 28%-ной соляной кислоты, устанавливая кис393916

Составитель Г. Русских

Техред 3. Тараненко Корректор В. )Колудева

Редактор Л. Ушакова

Заказ № 1289 Изд. № 1062 Тираж 551 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Загорская типография

3 лотность конденсационной массы 5 — 7 вес. /о, считая на соляную кислоту. Реакционную массу отверждают в противне при 80 С в течение 2 — 3 час, сушат при 100 С 18 час, Измельченный продукт зернением 0,3 — 1,5 мл для анализа переводят в гидроксильную форму путем обработки 4 /о-ным едким натром, а для практического использования — в сульфатную форму 5 /о-ной серной кислотой.

Ионит сорбируют из медного электролита, содержащего (в г/л): серной кислоты 120, меди 38,9, никеля 26,7 и сурьмы 0,292, в статических условиях 26 мгlг сурьмы. В динамических условиях при пропускании медного электролита через колонку с полученным ионитом в соотношении ионит: раствор 1:8 содержание сурьмы в электролите за один цикл снижается с 270 до 5 мг/л, при соотношении

4 ионит:раствор 1:25 — с 270 до 7 лг/л, что отвечает техническим требованиям к процессу очистки.

5 Предмет изобретения

Способ получения ионита соконденсацией полиэтиленполиаминов, фенола и формальдегида в кислой среде, отличающийся тем, что, 10 с целью создания ионита, стойкого в щелочных и кислых растворах и избирательно сорбирующего сурьму из медного электролита, полиэтиленполиамины предварительно обрабатывают монохлоруксусной кислотой до сте15 пени карбоксиметилирования аминогрупп

30 — 50 /о и в конденсационную смесь добавляют триацетат пирогаллола.