Способ получения пероксигидратов и гидратов пероксигидратов щелочных металлов

 

и ето

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВЙОУСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства %в

Заявлено 10,11.1972 (М 1748816/23-26) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 22.V I I f.1973. Бюллетсн ь № 34

Дата опубликования описания -1.111.1974

М.Кл. С 01b 15/00 (осударстеенный конитет

Совета Министров СССР по делаи изооретенио и открытий

УДК 661.49(088.8) Авторы изобретения A. Б. Ценципер, Б. В. Емельянов, О. С. Семикин и М. С. Добролюбова

Ордена Ленина Институт общей и неорганической химии имени Н. С. Курнакова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРОКСИГИДРАТОВ И ГИДРАТОВ

ПЕРОКСИГИДРАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к способу получения пероксигидратов и гидратов пероксигидратов щелочных металлов, например Na PqO

2НгО, ХаеСОз НеОе ° НеО, NaBO> НеОе.

° 3Н;О и др. Эти соединения широко применя|отся в промышленности и быту, как удобные источники активного кислорода.

Известен способ получения пероксигидратов и гидратов пероксигидратов щелочных металлов, основанный на взаимодействии распыленных с помощью форсунок солей соответствующих металлов, например боратов, или сульфатов, и раствора перекиси водорода, взятых из расчета получения сухого продукта.

Недостатками указанного способа являются сложность процесса из-за аппаратурного оформления (использование форсунок) и из-за необходимости подогрева исходных веществ. Кроме того, исходный продукт загрязняется примесями, находящимися в используемом растворе перекиси водорода.

Предлагают перекись водорода применять в парообразном виде и процесс взаимодействия вести при температуре 20 — 25 . Парообразную перекись водорода получают из раствора перекиси водорода, содержащего

60 — 85% НеОе.

Предлагаемый способ позволяет использовать соли щелочных металлов в виде кристал2 логндратов с любым содержанием кристаллизацнопной воды

Кроме того по этому способу можно получить дипероксигидрат трехзамещенного орто<росфата натрия (NaqPO 2Н Ое), дипероксигидрат ппрофосфата натрия (NaqPqO; . 2Н О ), моногпдрат полупероксигидрата сульфата натрия (NaqSO 0,5НгОе НеО), моногпдрат монопероксигидрата карбоната натрия (Nа СОз Н Ое НеО), пероксигидратные формы ацетата натрия и др.

П р н м е р 1. 9,8 г кристаллического трехзамещенного ортофосфата натрия (Na PO4) загружают в реактор, представляющий собой стеклянный цилиндр с пористым дном, через который в систему подают воздух, содержащий в виде пара 0,12 вес. % перекиси водорода и 1,4 вес. % воды, со скоростью

30,5 л/«ас на 1 . исходного ортофосфата.

Воздух, подаваемый в реактор, насыщают парами перекиси водорода и воды пропусканием через слой 60%-ной НеО. Чтобы капли раствора перекиси водорода не попадали в зону реакции, перед реактором ставят капле25 брызгоуловитель.

Через 9 «пс 15 мпн прекращают подачу воздуха и разгружают реактор. Получено

8,9 г белого сыпучего продукта, содержащего по данным химического анализа, 21,15 вес. %

30 перекиси водорода, что соответствует содер394296

Предмет изобретения! останитслн С. Лотхова

Рс1!иктор Л. Новожилова Техрс.! T. Ускова 1(орректор А. Степанова

Зяк11з 5020 11ад. М 1832 Тираж 523 l 10a11l I c I I o c

ЦНИИГ1И Государственного комитета Совета Министров СССР

lIo делам изобретений и открытий

Москва. 4(-35, Раун!сная наб., д. 4/5

Загорская типография

Жапию в продукте 81,5 вес. % дппероксигидрата трехзамещенного ортофосфата натрия (1ЧааР04 2Нв02). Потеря в весе и концу спнтЕЗс! ПРОИСХОДПТ Зсl СЧЕТ ПОСсl С ГсlЗОВЫМ ПОтоком мелки.: !истиц базового, вещества, которые могут Оыть собраны и емкост!! !юсле реактора и возвращены в процесс.

П р и M Е р 2. Ход ОПЕран!!!! Процсеесl яиалогичен таковому в примере 1.

В реактор загружают 10,4 г кристаллического двенадцатпводи трехзамещепного ортофосфата натрия (iNазР04 ° 12Н О) . Воздух, содержащий пары воды и перекиси водорода, в течение 10 час пропускают через вещество со скоростью 11 л/ час на грамм исходного вещества. Получено 9,5 г белого сыпучего продукта, содержащего 25,7 вес. % перекиси водорода, что соответствует содержанию в продукте 87,6 вес. ", дипероксигидрата трехзамещенного ортофосфата натрия.

Пример 3. Ход операций процесса аналогичен таковому в примере 1.

В реактор загружают 5,9 г десятпводного пирофосфата натрия. Воздух, содержащий пары воды и перекиси водорода, в течение

6 час 40 яин пропускают через вещество со скоростью 20 л/час на 1 г исходного пирофосфата. Получено 4,6 г белого сыпучего продукта, содержащего !9,65 вес. /o перекиси водорода, что соответствует содержанию в продукте 96,5 вес. /о диперокспгидрата пирофосфата натрия (Na4PgOy-2Н202).

По аналогичной схеме, используя растворы перекиси водорода с концентрацией до

85о/в получены:

a) продукт, содержащий 81,5 вес. % тригидрата моноперокспгпдрата метабората нат4 рпя (NaBOq 1-120 ЗН О) обработкой гидрата метабората натрия (NaBOq 2,5 НвО); б) продукт, содержащий 98 вес. % тригидрата монопероксигидрата метабората натрия

> (NaBOg Н202 ЗН20) обработкой тетрагидрага метабората натрия (XaBO2 4Н О); в) продукт, содержащий 100 вес. % моногпдрата полупероксигидрата сульфата натрия (NagS04 0,5 Н О Н20) обработкой сульфата

10 натрия; г) продукт, содержащий 100 вес. % моногидрата монопероксигидрата карбоната натрия (NaqCOq H O . Н О) обработкой карбоната натрия; д) а также перокспгидратпые формы ацетата натрия и др.

2Î

l. Способ получения пероксигидратов и гидратов пероксигидратов щелочных металлов путем взаимодействия солей соответствующих металлов, например сульфатов или боратов с перекисью водорода, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения степени чистоты целевого продукта, перекись водорода применяют в парообразном виде и процесс взаимодействия ведут при темпера30 туре 20 — 25 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, парообразную перекись водорода получают из раствора перекиси водорода, содержащего

60 — 85 /ю Н202.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, соли щелочных металлов применяют в виде кристаллогидратов.