Способ получения 1,2-(n, n'-диaлkил)-диamиhoэtилehob

 

O n И C А H V E 11 SSSasO

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик (61) Зависимое от авт. свпдстельсгва (22) Заявлено 30.06.71 (21) 1677710 23-4 (51) М. Кл. С 07с 87/16 с присоединением заявки

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (32) Приоритет

Опубликовано 29.08.73. Бюллетень ¹ 36

Дата опт бликования описания 12.08.74 (53) УДК 547.233.07 (088.8) (71) Авторы изобретения

Н. В. Кузнецов и И. И. Красавцев

Институт органической химии АН Украинской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

1,2-(N, N -ДИАЛ КИЛ)-ДИАМИ НОЭТИЛ ЕНОВ

Изобретение относится к новому спосооу получения 1,2- (N, N - диалкил) — диамипоэтиленов, являющихся ценными промежуточными продуктами в органическом синтезе.

В литературе описан способ получения 1,2- б (N, N - диалкил) - диамицоэтилецов, заключающийся в том, что дихлорацетилпиперидип обраоатывают морфолином, кипятяг в тсчсцпе

2 час и полученный продукт восстанавлпва1от литийалюмицийгидридом. 10

В соответствии с изобретением описывается способ получения 1, 2 - (N) N — диалкил) — диамиFIoýòèëåíîв, заключающийся в том, что раствор виFIилбутилового эфира в дпэтиловом эфире бромируют и полученный при этом 1,2- 1б дибром - 1 - бутоксиэтап подвергают взаимодействию со вторичным амином предпо и ительно при температуре 0 — 5 С, с последующим выделением целевого продукта пзвссгцым способом. 20

Предложенный способ основан ца промышленном сырье, отличается простотой и может быть осуществлен в большом масштабе.

Пример 1. 1,2- (N,N - диэтиламино) -этилен (III). 25

К раствору 40 г (0,4 М) винилбутилового эфира в 40 мл диэтилового эфира при перемешивании и охлаждении до 0 С прибавляют по каплям 64 г брома. Получегниый продукт оромирования прибавляют иеболь|пими порцпямп 30 при перемешпваппп к 160 г (2,2 М) дпэтиламина при 0 5 С, после чего смесь оставляют прп комнатной температуре ца 24 час. Соли отфильтровывают, избыток диэтиламина отгоняют, и остаток перегонгпот в вакууме.

Получают 50,5 г (72,p) III. Т. кпп. 75 -76 С, /12 мм, и 1,4570, .„,.„,-,. 236 ммк (эталон)., 1

Найдено,",о l N 15,86.

CIpI 4 а.

Вычислено, p. Х 16,46.

Пример 2. 1,2- (N,N-дпморфолино) -этилен (11 ) ..

К раствору 10 г (0,1 М) 1 в 10 мл дпэтплового эфира прп перемешпвацпп и охлаждении до 0- С по каплям прибавляют IG r брома.

Полученный !пбромпд прибавляют прп перемешпвацпп и охлаждении lo 0 — 5 С к 43,5 г (0,5 М) морфолппа. Смесь оставля|от ца сутки прп комнатной температуре, разбавляют эфиром и после отделения солей фпльтрат Охлаждают до — 50 С, а выделившиеся кристаллы отделяют. После перекрпсталлизации из бепзола получают 18.5 г (65 /О) 11 . Т. пл.

105 — 106=С !.,-,,, 236 ммк. Литературные данные: т. пл. 105 — 108 С ).Д,.Д,, 236 ммк (этанол).

Аналогично получают:

1,2-(.х, Х - дпциперидпцо)-этплец (3 ) с выходом 60 ",1, т. кпп. 93 — 95 С 0,1 мм, т. пл. 29—

396320

Предмет изобретения

Найдено, %. N 12,5.

C14H26N2.

Вычислено, 6 : N 12,6.

Составитель Л. Иоффе

Техред 3. Тараненко

Редактор Г. Тимофеева

Корректор А. Степанова

Заказ 1982/5 Изд. № 1522 Тираж 511 Подписное

ЦНИИГ1И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типографии, пр. Сапунова, 2

3l Ñ Л„„„236 ммк. Литературные данные: т. пл. 30 С, Л,„„, 235 ммк (этанол); 1,2(N, N -дигексаметиленимино) - этилен (VI) с выходом 54%, т. кип. 110 — 111 С/0,1 м м, и 1,5290, Лмв,с 234 ммк (этанол). го

Способ получения 1,2-(N, N - диалкил)-диаминоэтиленов, отличающийся тем, что, 5 с целью упрощения, процесса, раствор винилбутилового эфира в диэтиловом эфире бромируют и полученный при этом 1,2-дибром-I-бутоксиэтан подвергают взаимодействию со вторичным амином с последующим выделением

10 целевого продукта известным способом.

Способ получения 1,2-(n, n-диaлkил)-диamиhoэtилehob Способ получения 1,2-(n, n-диaлkил)-диamиhoэtилehob 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения третичных аминов - ценных продуктов органического синтеза
Наверх