Способ получения антиокислительной присадки к смазочным маслам

 

396359

ОЛИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (.оюз Советских

"оциалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 16.Ч111.1971 (№ 1692167/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 29.VI II.1973. Бюллетень ¹ 36

Дата опубликования описания 20.XI1.1973

М. Кл С 10пт 1/34

С 07с 87/50

Государственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий

УДК 621.892.86(088.8) Авторы изобретения

М. С. Борухова, Л. Х. Каган, Т. E. Гаврилова, И. В. Зарубина, В. Н. Васильева, Л. А. Потоловский, Г. А. Жаров, Т. А. Грачева и К. С. Балашова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТИОКИСЛИТЕЛЬНОИ ПРИСАДКИ

К СМАЗОЧНЫМ МАСЛАМ

Изобретение относится к синтезу антиокислительных присадок для синтетических смазочных масел, приборных масел, резиновых смесей и других органических материалов, склонных к окислению.

Известен способ получения антиокислительных присадок типа моно- и дизамещенных ароматических аминов алкилированпем последних олефинами в присутствии кислых катализаторов типа Фриделя-Крафтса (например, AIC13), который включает следующие стадии: синтез, нейтрализацию, промывку, дистилляцию, перекристаллизацию (в случае получения твердых продуктов).

Выход алкилированных аминов в известном способе 50 — 85%. Количество дизамещенных ароматических аминов 50 — 70%.

Недостатки известного способа следующие: процесс алкилирования аминов олефинами в присутствии катализатора типа ФриделяКрафтса сопровождается поли- и изомеризацией олефинов, в результате чего образующиеся смолы загрязняют алкилат; кислый катализатор вызывает коррозию аппаратуры; процесс громоздок и сложен в технологическом оформлении.

Цель предлагаемого изобретения устранение этих недостатков, упрощение процесса, облегчение выделения проду ктов.

Для этого предлагается процесс алкилирования проводить в присутствии алюмосилпкатного катализатора.

Такой катализатор обычно используют для алкилпрования только углеводородов ряда

5 бензола и фенолов.

В качестве алкплирующего агента могут быть использованы дипзобутпленовая фракция полпмердпстиллата, трпмеры, тетрамеры и пентамеры пропплена и олефины с прямой

10 цепью, получаемые при термическом крекинге мягких и твердых парафинов.

Способ алкилирования аминов на твердом алюмосиликатном катализаторе может быть осуществлен как периодически, так и непрс15 рывно, и протекает в две стадии: синтеза и дистилляции. ,Синтез проводят на,шариковом алюмоспликатном катализаторе, содержащем до 12% окиси алюминия, предварительно прокален20 ном в течение 4 «ас при 500 C. Мольное соотношение олефина и ароматического амина

3: 1, температура синтеза 120 — 170 С. Смесь ароматического амина с олефпном подают с объемной скоростью 0,2 — 0,3 об/об кат в «ас.

25 Выход алкилированных ароматических аминов аналогичен тому, который получается при работе в присутствии катализатора

Фриделя-Крафтса и составляет 50 — 80,>, количество дизамещенных ароматических ами30 нов 40 — 60%.

396359

Кислотное число после окисления мг КОН/г

Изменение вязкости при

50 С, о/о

Количество присадки, о

Количество осадка,,/

Наименование продукта

Исходное смазочное масло

Отсутствует

11,0

45,0

0,77

0,02

21,0

4,8

18,0

0,004

3,9

Предмет изобретения

Составитель Л. Иванова

Техред Л. Грачева

Редактор Л. Герасимова

Корректор Л. Царькова

Заказ 3317/12 Изд, М 1921 Тираж 551 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изоСретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пр и м ер 1. Реактор, заполненный сферическим алюмосиликатным катализатором, содержащим 12% окиси алюминия, предварительно прокаленным при 500 С в течение

4 час, нагревают до 150 С. Предварительно нагретую до 80 С смесь тримеров пропилена с дифениламином (в мольном соотношении

3: 1 соответственно) подают в реактор со скоростью 0,3 об/об кат в час.

Из полученного алкилата отгоняют не вошедшие в реакцию тримеры пропилена и дифениламин.

Целевой продукт содержит, по данным ТСХ, 60 /о моно- и 40% дизамещенных дифеннламина.

Пример 2. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником н капельницей, загружают дифениламин и мелкосфсрнческий алюмосиликатный катализатор в количестве не менее 30% от загружаемого сырья (смесь днфен иламина и тримеров пропилена), нагревают до температуры 120 — 130 С, после чего подают тримеры пропилена через капельницу.

Мольное соотношение олефинов и дифенпламина 2: 1 или 3: 1 соответственно.

Исходное смазочное масло + присадка ДАТ, полученная над катализатором Фриделя-Крафтса

Исходное смазочное масло -+- присадка ДАТ, полученная над алюмосиликатным катализатором

Способ получения антиокислительной присадки к смазочным маслам путем алкилирования ароматических аминов олефинами в

Реакцию ведут в течение 5 час при температуре 120 —.135 С. Полученный алкилат деканпируют со слоя катализатора, отгоняют непрореагировавшие дифениламин и олефи5 ны. Выход целевого продукта составляет 80% и, по данным ТСХ, содержит около 60% дизамещенных дпфениламина.

Получаемые продукты обладают высокими

10 антиокислительными свойствами и не уступают продуктам, полученным над хлористым алюминием, а по ингибированию осадкообразования в масле при окислении превосходят последние (см. таблицу).

15 Процесс алкилпрования аминов олефипами на твердом алюмоспликатном катализаторе отличается легкостью регенерации катализатора н длительностью его работы, что значительно упрощает процесс в целом.

20 Условия опыта: температура 225 С, длительность 10 час.

Металлы: сталь ШХ-15, медь М-1, алюминий АК-4.

25 Скорость подачи воздуха 50 млlмин через

50 мл образца присутствии катализатора, отличающий ся тем, что, с целью упрощения способа, процесс алкилирования проводят в присутствии алюмосилпкатного катализатора.

Способ получения антиокислительной присадки к смазочным маслам Способ получения антиокислительной присадки к смазочным маслам 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к получению замещенных ароматических аминов
Изобретение относится к катализаторам для конденсации анилина в дифениламин и способам его получения

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения N-алкил-N'-фенил- или N, N'-диaлкил-п-фeнилeндиaминoв, кoтopыe могут быть использованы в качестве стабилизаторов
Наверх