Способ очистки ароматических углеводородов от непредельных соединений

 

j, и, ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Со!о3 Соеетских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 09.VI.1971 (№ 1670153/23-4) с присоединением заявки №вЂ”. !1. Кл. С 07с 15. 02

С 07с 7,12

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий

Приоритет 22Х11.1970, ¹ IVPC 07c/148984, ГДР

Опубликовано 27.1Х.1973. Бюллетень ¹ 38

УДК 665.662.2 (088.8) Дата опубликования описания 1.!1.1974

Авторы изобретения

Иностранцы

Ханс Балц, Карл-Клаус Моль и Карл Пельцинг (Германская Демократическая Республика) Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ

ОТ НЕПРЕДЕЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ

Изобретение касается способа удаления непредельных соединений из ароматических углеводородов, в частности альфа-метплстирола и мезитилоксида из кумола.

Получаемые при промышленном произ- 5 водстве ароматические углеводороды часто содержат достаточно большие количества непредельных соединений, являющихся ингибиторами окисления и по этой причине требующих удаления. 10

Известен способ очистки ароматических углеводородов от непредельных соединений и в частности кумола от альфа-мстил тирола путем гидрирования при повышенном давлении и температуре на известных катализато- 15 рах гидрирования.

Однако при фактически полном гидрировании альфа-метилстпрола нельзя избежать превращения кумола в изопропилциклогексан, что является нежелательным. 20

Целью изобретения является повышение степени очистки целевого продукта.

По предлагаемому способу удаление непрсдсльных соединений из ароматических углеIlîä0ðîäîâ, в частности альфа-мстилстирола и 25 мсзитплокспда из кумола, производится путем коптактирования загрязненных нспредельными соединениями ароматических углеводородов с кислотными катионитами при температурах от 30 до 170 С, преимуществен- 30 но от 70 до 140 C.

В основном применяют катнонпты с поверхностью о- 40 до 60 м /г.

Также пригодны катпонпты гслсобразпой структуры с повсрхностьк! мснсс I м-"/г. Контактироватп!е целесообразно проводить непрерывно при загрузке от 0,1 до 10,0 обьсмов ароматических углеводородов на 1 обьсм катионита в час. Ароматические углеводороды пропускают снизу вверх илн сверху вниз через слой катпонпта.

Углеводороды после пх обработки катпонптами рекомендуется подвергать персгонкс.

Процесс очистки ароматпчески. углсво \0родов можно производить и нерподпческп, смешивая углеводороднуlo смесь с катпонптами прн поддсржашш температуры контактпрованпя в течение 1 — 5 час, с послсдуюЩИМ 0T3L .ICIIIIPÌ !.Il I !IIIÍIIT2.

Пример l. 500 r этно!бснзо.1!!, загрязненного 045 вес. % стпро13 и 025 вес. альфа-мел!лстпро lа, перемешивают прп температуре 80"С в присутствии 5 r высушенного катпонпта, имеющего поверхность

52 м /г и общую весовую обменную мощность

4,52 мг. экв/г, в течение трех часов. Потом этилбензол отделяют от катпонпта. Этно!бснзол содержал всего лишь 0,0012 вес. % стпрола и альфа-мс !.и.1стпроз!!!.

Пример 2. 500 г н-пропплбснзола, загрязненного 0,6 вес. % альфа-мстплстирола, перемешивают при температуре 120 С в при398538

Составитель Т. Мелик-Ахназаров

Редактор Л. Емельянова Техред Л. Богданова Корректоры: А. Николаева и Л. Корогод

Заказ 118, 1 Изд. ¹ !вв9 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

Москва, К-35, Раугпская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 сутствии 2 г описанного в примере 1 катионита в течение 5 час. Затем и-пропилбензол отделяют от катионита. Альфа-мстилстпро 7а больше не наблюдалось.

Пример 3. 1500 мл (1293 г) кумола, содержащего 1,24 вес. % альфа-метилстирола, и 0,53 вес. % мезитилоксида пропускают в течение часа при температуре 140 C в полупромышленной опытной установке через

500 мл (310 r) применяемого в примере 1 катионита. Кумол пропускают через слой ионообменника снизу вверх. Г1родукт реакции перегоняют при температуре 152 — 153 С при нормальном давлении. В верхней части колонны был получен без головного погона кумол, содержащий мезитилоксида

0,0005 вес. %, с выходом в 98 вес. % в расчете на исходный кумол, альфа-метилстирола в дистилляте обнаружено не было.

Полученный кумол пригоден для парциаль- 20 ного окисления в гидроперекись изопропплбензола.

Пример 4. 500 мл (432 г) описанного в примере 3 кумола в течение 1 часа пропускают при температуре 80 С в полупромыш- 25 ленной опытной установке через 500 мл (310 г) описанного в примере 1 высушенного катионита. Кумол прОГIускяют через слой ионообмснника снизу вверх.

Продукт разложения перегоняют tip t»top- 30 мальном давлении при температуре 152—

153 С. В верхней части колонны был получен без головного погона кумол с содержанием 0,0004 вес. % альфа-метилстирола и

0,0019 вес. % мезитилоксидя и выходом 35

99 0 вес. % в расчете па исходный кумол.

Полученный кумол пригодей для парциального окисления в гидроперекись изопропилбензола.

П р и M е р 5. 250 мл (215 г) кумола, со- 40 держащего 0,105 вес. % альфа-метилстирола, в течение 1 часа пропускают через колонну сверху вниз при температуре 55 С в полупромышленной опытной установке через

500 мл (700 г) высушенного катиэнитя геле- 45 образной структуры, имегощего ItoBcpxitocTh меньше 1 м- /r и общую весовую обменную мощность 4,9 мг. зкв/г.

Продукт реакции перегоняют при нормальном давлении при 152 †1 Г. В всрхнсй части колонны был получен бсз голоьного погона кумол с содержанием альфа-мстилстирола 0 0004 вес. % и с выходом в

99,3 вес. %, в расчете на исходный кумол.

Получаемый кумол пригод" ii,для парциального окисления в гидрогпсрскись изопропилбензола.

Пример 6. 3500 мл (3020 г) кумола, содержащего альфа-мстилстирола 0,20 вес. и мезитилоксида 0,01 вес. %, в тсчсttttc 1 часа пропускают снизу вверх при температуре

120 С в полупромышленной опытной установке через 500 мл (310 г) описа !ного в примере 1 катионитя.

После работы катионита в течение 2500 час продукт реакции перегоняют при нормальном давлешш при тсмпсратурс 152—

153 С. В всрхпси IHcTII Ko Iопны ob! 7 п0.7 чсн кумол с содсргканисм альфа-мстплспгрола

0,0015 вес. % и мсзптилоксида 0,0004 ьсс. % и выходом в 98,8 всс. % в расчете на исходный кумол.

Получаемый кумол моукст быть использован прп получении перекиси изопропплбснзола.

Предмет пзобрстсния

1. Способ очистки ароматических углеводородов от нспрсдсльных соединений, в частности альфа-мстилстирола и мсзитилоксидя, отлггчагоцийся тем, что, с целью повьгшсния степени очистки целевого продукта, загрязненные непредсльными соединениями ароматические углеводороды, обраоатывают кислотными i

170 С, преимущественно от 70 до 140" С.

2. Гпособ по и. 1, от гичаюцийся Tr м, что применяют катиониты, имеющие повсрзиюсть от 40 до 60 м /г.

3. Способ по п. 1, от гииаюигийся тсм, что применяют 1