Способ получения сополимеров
Р
/..
98562
ОПИСАНИ ЕТЕ й
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ
Зависимое от авт. свидетельства №-Заявлено 14.111.1972 (№ 1758541/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 27.1Х.1973. Бюллетень ¹
Дата опубликования описания 5, I I.1974
Кл. С 08f 15/36
С 081 15/40
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР ао делам изобретений е открытий
К 678.744.422-134..4,32.2 (088.8) Авторы изобретения
Н. В. Мейя и В. И. Нестерова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ
Изобретение относится к способу получения сополимеров винилацетата с акриловой кислотой или со смесью акриловой кислоты со сложным эфиром (мет) акриловой кислоты.
Такие сополимеры находят применение в фармацевтической промышленности для покрытия лекарственных таблеток, транспортируемых в кишечник, в парфюмерии в качестве основы лака для волос.
Известен способ получения сополимеров винилацетата (ВА) с акриловой кислотой (АК) или со смесью акриловой кислоты со сложным эфиром (мет) акриловой кислоты путем р адикальной сополимеризации соответствующих мономеров в среде водноспиртового растворителя Продукты, получаемые известным способом, не обладают сочетанием высокой водостойкости к кислым средам и быстрой растворимости в щелочной среде, что необходимо, например, для получения защитных покрытий на лекарственных таблетках. При увеличении содержания АК в этих сополимерах их растворимость в щелочных средах (например, в кишечном соке) возрастает, однако водостойкость и кислотостойкость (рН желудочного сока 1,0) падают, что не обеспечивает транспортировку лекарства в кишечник. При малом содержании АК эти сополимеры водо- и кислотостойкости, однако нерастворимы в слабощелочных средах (рН кишечного сока — 8,5), т. е. лекарство, заключенное в полимерной оболочке, не может быть высвобождено.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс сополпмеризации проводят в среде абсолютированного спирта.
Сополимеры получают по следующей технологии: в реакционный сосуд, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают 95 — 65 вес. ч. винилацетата и 5 — 35 вес. ч. акриловой кислоты пли 80 — 45 вес. ч. винилацетата, 5 — 50 вес. ч. сложного эфира мет(акриловой) кислоты и 5 — 35 вес. ч. акриловой кислоты. Затем туда же добавляют 50—
15 150 вес. ч. абсолютированного спирта, в котором растворено 0,01 — 0,5 вес. ч. инициатора (органические перекиси или динитрил азоизомасляной кислоты). Реакцию ведут при 50—
100 до 90 †10-ной конверсии. По оконча20 нии процесса сополимер при желании может быть осажден в соответствующий осадитель (вода, петролейный эфир) и высушен при
30 — 40 С. Может использоваться и непосредственно лаковый раствор, в который при же25 лании могут быть введены пластификаторы, пигменты, наполнптели.
Пример 1. 85 вес. ч. винилацетата и
15 вес. ч. акриловой кислоты растворяют в
50 вес. ч. абсолютированного этанола, содер30 жащего 0,2 вес. ч. динитрила азоизомасляной
398562
Свойства сополимеров** набухание, растворимость в щелочной среде (pH 8,5), мин
Содержание
АК %
Пример, в кислой
Сополимер среде (рН 1,0) в воде
ВА-АК, полученный в абсолютном этаноле
ВА-АК, полученный в абсолютном пропаноле
ВА-БА-АК, полученный в абсолютном этаноле
10,0
0,25
10,0
2,5
3,0
0,32
8,0
7,5
0,40
ВА-ЭА-АК, полученный в абсолютном этаноле
8,0
8,5
0,35
9,7
8,0
ВА-БМА-АК, полученный в абсолютном этаноле
8,0
0,40
9,6
1,5
ВА-АК, полученный в 96%-ном этаноле
0,25
* Сополимер получен в среде водноспиртового растворителя. Данные приведены для сравнения.
** Растворимость и набухание (за 2 час при температуре 20 С) определяют на пленках толщиной 50 мк, Предмет изобретения
Составитель С. Ерофеева
Редактор Л. Новожилова Техред Л. Богданова Корректор Л. Новожилова
Заказ 116/9 Изд. № 2021 Тираж 551 Подписное
Ц11ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр, Сапунова, 2
3 кислоты. Реакцию ведут при 75 С в течение
8 час. Осаждают полученный сополимер в воду Сушат при 40 С. Выход 98%.
Пример 2. 92 вес. ч. винилацетата и
8 вес. ч. акриловой кислоты растворяют в
100 вес. ч. абсолютированного пропанола, содержащего 0,1 вес. ч. перекиси бензоила. Реакцию ведут при 80 С в течение 6 час. Осаждают сополимер в петролейный эфир, Сушат при 40 С. Выход 95%.
Пример 3. 80 вес. ч винилацетата, 10 вес. ч. бутилакрилата (БА) 10 вес, ч, акриловой кислоты сополимизируют в присутствии 0,05 вес. ч. динитрила азоизомасляной
Способ получения сополимеров путем радикальной сополимеризации винилацетата с акриловой кислотой или со смесью акриловой кислоты и сложного эфира (мет)акриловой
4 кислотой в 100 вес. ч, абсолютированного этанола. Полимеризацию ведут при 75 — 78 С в течение 8 час. Выход 99%.
5 Пример 4, 80 вес. ч. винилацетата, 10 вес. ч. этилакрилата (ЭА), 10 вес. ч. акриловой кислоты сополимеризуют, как в примере 3. Выход 98%, содержание АК 9,7%.
Пример 5. 85 вес. ч. винилацетата, 10 5 вес. ч, бутиламетакрилата (БМА), 10 вес, ч акриловой кислоты сополимеризуют, как в примере 3. Выход 97%, содержание АК 9,6%.
Свойства сополимеров приведены в таблице. кислоты в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью получения продукта, обладающего высокой водостойкостью, кислотостойкостью и быстрой растворимостью в щелоч15 ных средах, в качестве растворителя применяют абсолютированный спирт.
