Способ получения ароматизирующего препарата

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистимеских

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента №

М, Кл, А 23b !/04

Заявлено 25.Ч1.!970 (№ 1456152/28-13) Приоритет 01 VII.1969, ¹ P-134539. ПИР

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и аткрытий

Опубликовано 27.1Х.1973. Бюллетень ¹ 38

УДК 664.5:664.8(088.8) Дата опубликования описания 18.1.1974

Авторы изобретения

Иностранцы

Казимиш Б, M. Милер и Збигнев П. Козловски (Hoльская Народная Респуолика) Институт

«Ржемислу Мьешего Варшава» (Польская Народная Республика) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЗИРУЮЩЕГО ПРЕПАРАТА

Изобретение относится к области пищевой промышленности, а именно к способам получения ароматизирующего препарата.

Известен способ получения ароматизирующего препарата из конденсата дыма путем введения в него основания для подщелачивапия, экстрагирования компонентов из щелочного раствора конденсата органическим растворителем, нс смешивающимся с водой, со сбором водной и органической фазы, экстрагирования компонентов из полученной водной фракции органическим растворителем.

С целью получения препарата в виде отдельных фракций различного химического состава, позволяющих их использовать в отдельности или смеси, избранной в зависимости от целевого назначения, и расширения таким образом области использования препарата по предлагаемому способу щелочной раствор конденсата подкисляют преимущественно до рН 10,5, полученную при экстрагировании этого раствора органическую фазу обрабатывают водным раствором сильной щелочи преимущественно до рН 12,8, затем ее подвергают экстракции органическим растворителем, не смешивающимся с водой, разделяют на щелочную и органическую фазы, щелочную фазу подкисляют преимущественно до рН 10,5 и также подвергают экстракции органическим растворителем, не смешивающимся с водой, пз полученного экстракта удаляют растворитсль, получая преимущественно фенольную фракцию, а экстрагирование компонентов пз водной фракции осущест5 вляют в две стадии с промежуточным сбором водной фракции, содержащей преимущественно карбоновые кислоты, и удалением органической фазы. Причем на первой стадии водную фракцию подкисляют минеральной кис10 лотой преимущественно до рН 5, а на второй преимущественно до рН 3.

Органическую фазу, полученную от обработки щелочным раствором с рI-1 12,8, подвергают дистилляцип при пониженном давле15 нии с отбором фракции, кипящей прп 220 С под давлением 10.ил рт. ст.

Для создания щелочной среды используют гидроокись щелочного металла, например натрия или калия, для подкпсления — мпнс20 ральные кислоты, например серную, ортофосфорную, соляную, а для экстрагпрования компонентов — полярный растворптель, например диэтиловый эфир цлп октан этила.

Полученные фракции в cìññè плп пзбпра25 тельно смешивают с носителем, например этиленгликолем, глицерином, растительными или животным жиром, поваренной солью, крахмалом, приправами или водой.

Для удаления возможных следов оргаппчс30 ского растворителя фракции в отдельности

399094 или с носителем смешивают с этиловым спиртом, взятым в количестве 5 — 25 О/о от массы носителя, и смесь нагревают при 50 — 100 С под давлением 10 мм рт. ст. для испарения введенного спирта.

Пример 1. 100 кг опилок хвойного дерева, высушенного на воздухе, тлеет при доcryIIe воздуха при 690 — 980 С и полученный дым оседает в электростатическом фильтре.

Полученный конденсат дыма подвергается седиментации, в результате чего получают

10 кг смолистых компонентов дыма. Этот продукт эмульгируется из 50 кг 2iо/о-ного водного раствора гидроокиси калия, значение р1-1 эмульсии корректируется при помощи концентрированной серной кислоты до 10,5 и экстрагируется этиловым октаном в объеме, равном количеству раствора. После разрушения эмульсии водная фаза подкисляется серной кислотой до рН 5, повторно эмульгпрустся с равной объемной дозой октана этила и после разрушения эмульсии разделяются фазы.

Органическая фаза, содержащая врсдныс балластные компоненты, удаляется, а водная фаза подкисляется серной кислотой до рН 3 и экстрагируется октаном этила. После отделения фаз удаляется водная фаза, а из органической фазы испаряется растворитель, после чего остается фракция № 3 препарата, содержащая карбоновые кислоты.

Компоненты дыма, экстрагированныс растворителем при первичном экстрагированип раствора с рН 10,5 эмульгируются из 25 кг

2О/о-ного водного раствора гидроокиси калия с целью получения реакции рН 12,8, а послс разрушения эмульсии, разделения фаз и испарсния растворителя из органической фазы остаток подвергается дистилляции под давлением 10 мм рт. ст. при отделении фракций до температуры кипения 220 С. Это фракция № 2 препарата, содержащая соединения, нс образующие соли в среде с реакцией рН 12,8.

Щелочной водный раствор, из которого удалены соединения, составляющие фракцию № 2, подкисляется серной кислотой до значения рН около 10,5, освобожденные фснолы экстрагируются октаном этила. Из раствора в октане этила испаряется растворитель и получается фракция № 1 препарата.

Фракция М 1 составляет 1 кг, фракция № 2 — 04 кг и фракция № 3 — 02 кг.

При смешивании таких фракций в определенном соотношении получается готовый препарат, который затем псремсшивастся с носителем.

П р им е р 2. Дым, получаемый как в примере 1, прсдварительно охлаждастся до комнатной температуры и затем осаждается в тандеме, состоящем из центробежного сепаратора и каскадного циклона. Полученный конденсат нагревается до 80 С и при помощи центробежного сепаратора отделяются смолистые компоненты. Получают 8 кг смолистого продукта, который преобразуется дальше

65 методом, описанным в примере 1, и получается 0,75 кг фракции ¹ 11, 0,3 кг фракции № 2 и 0,15 кг фракции № 3.

Пример 3. Дым, получаемый как в примере 1, охлаждается до комнатной температуры и конденсируется во многосскционной осадочной камере со стенками, охлажденными до температуры +1 С. Собранный конденсат нагрсвается до 90 С и оставляется в отстойнике для расслоения. Зат"м отделенный смолистый продукт и "рерабатывастся методом, описанным в примере 1, о для алкализации применяется водный раствор гид. роокиси натрия одинаковой концентрации, в качестве минеральной кислоты — ортофосфорная кислота, а в качестве растворителя — дпэтиловый эфир. Количсство отдельных фракций препарата очень близко и количеству фракций, полученных в примере 2.

П р и м с р 4. Дым, полученный как в примере 1, Но при применении торфа в IccTo дерева, сжимается до давления 35 ата и охлаждается lo 1 С, а 33Tci l расширяетcII цо 3TIIoсфсрцого давления. Получсннь|й конденсат расслаивается при помощи центробежного сепаратора и смолистый продукт перерабатывается как в примере 1, только в качестве минеральной кислоты примспястся соляная кислота. Количество отдельных фракций препарата близко количеству, указанному в примере 1.

П р и м с р 5. Фракции препарата, полученные как в примере 1, смешивают в следующих количествах: фракция № 1 — 1 кг, фракция № 2 — 0,25 кг, фракция ¹ 3 — 0,05 кг, после чего добавляют 1 кг этилового спирта (ректификат 96 /о ), старательно перемешивают при нагрсвс паром до 50 C и заливают

8,7 кг свиного смальца, нагретого предварительно до 60 С. Смесь переносят в вакуумный выпарной аппарат, работающий прп температуре нагревательного пара 105 С и давлении 10 мм рт. ст, Дистилляция спирта производится до момента, когда температура смеси достигнет 90 С. Полученный продукт в горячем состоянии разливают в резсрвуары и высылают потребителю, который растворяет его до рабочей консистенции путем нагрева до 45 С и смешивания с чстырехкратным весовым количеством смальца, нагретого также до 45 С. Препарат, полученный таким образом, применяется прежде ncего для мясных консервов и колбас, особенно пареных.

Пример 6. Фракции препарата, полученные методом, описанным в примсрс 3, смешивают в следующих количествах: фракция № 1 — 1 кг, фракция М 2 — 0,3 кг, фракция № 3 — 0 15 кг, после чего добавляют 1 кг этилового спирта (ректификат 96О/о), нагревают до 50 С при сrapaTeльном перемешивании и добавлении 8,55 кг поваренной соли (выварочной соли), массу растирают в мялке, а полученный продукт всыпают в вакуумную мсшалку, в которой находится 40 кг поваренной соли (выварочной соли) и старательно

399094 мешают в течение 60 мин при дагленни

10 мм рт. ст. Полученный продукт является

2%-ным раствором препарата, нанесенным на поваренную соль, и применяется прежде всего для колбас, особенно ферментнрованных, рыб н т. д.

Пример 7. Фракции препарата, полученные как в примере 2, смешивают в следующих количествах: фракция № 1 — 1 кг, фракция № 2 — 0,4 кг, после чего добавляют 1 кг этилового спирта и смесь старательно перемешивают при нагревании ее до 50 С. Затем добавляют 8,6 кг масла, предварительно обсзвоженного и нагретого до 60 С. Смесь переносят в вакуумный аппарат, описанный в примере 5 и работающий при тех хкс параметрах. Полученный продукт прежде всего применяется в молочной и сыроварсн!и1!! промышленности, где он растворяется в четырехкратном по весу количестве масла при старательном персмешиванин.

Пример 8. Фракции препарата, полученные мстодом, описанным в примсрс № 4, перемешивают в следующих количествах: фракция № 1 — 1 кг, фракция № 2 — 0 15 кг, добавляют 0,05 кг эмульгатора (лецитины) и мешают в эмульгаторс с 8,7 кг наливаемого рассола. Полученная эмульсия находит применение прежде всего прн производстве больших элсмснтов мяса н рыб, которым придаются свойства копченого продукта, например ветчина, лосось.

П р и м с р 9. Препарат, полученный как в примере 1, вводят в количестве 2 кг 2%-ного раствора в колбасную мешалку, содержащую

1 т колбасного фарша в фазе мсшания фарша. Остальные фазы производства колбас остаются без изменения с тем исключением, что вместо копчения продукт, набитый в пленку, подвергается только нагреванию без дыма.

П р н м е р 10. Препарат, полученный как в примере 7, но вместо масла применяется рыбный жир, вводят в заливную смесь, изготовленную на базе растительных масел или рыбьего жира в следующем весовом соотношении 1: 20 (2%-ный раствор препарата в рыбьсм жнрс к масляной заливке), после чего смесь старательно перемешивают и приготовленную заливку вводят дозатором в консервные банки с уложенной в них рыбой.

1(ол!!чество заливки составляет 30% полного содержимого консервов. Остальные тсхнологнческис операции остаются без измсисний за исключением того, что рыбы не подвергаются копчению, а лишь парению.

П р н м с р 11. Препарат, полученный как в примере 1, вводят в мясо, предназначенное для консервирования, нлн в ветчину, упакованную в банки, в количестве 0,5 кг 2%-ного раствора препарата на 1 т мяса.

Б случае молотого мяса (например Lunche

on meat, chopped pork молотая ветчина) препарат добавля1от в процессе размельчеиия в мясорубке или в процессе мешания, в то вре5

6 мя как в случае больших кусков мяса препарат подают впрыскиванием с рассолом или в виде смеси с поваренной солью в процессе мсшання It.tè механической обработки мяса.

Остальные техно.tortt tecl<»e опсрации остаются без изменения. Добавление препарата производится с и:лью синергичсского воздействия, усилива1о1цсго натуральный аромат продукта и заглушающего привкус, возникающий при пастеризации пли стерилизации.

П р н м е р 12. Прспарат, полученный как в примере 7, »о только содержит фракцию

¹ 1 препарата, :добавляют в масло для прсдупреждсния процессов аутооксидации (прогоркания) в количестве 0,75 кг 2% -ного раствора препарата на 1 г масла. Прспарат добавляют в фазе мешания перед формовкой.

Остальные операции роизводства масла остаются без измсHeínÿ.

П р н м с р 13. Препарат, получсш!ый как в примсрс 1 с тем отличием, что содержит только фракцию ¹ 1 препарата, добавляют в смалец для предупреждения процесса прогоркания в количестве 1,25 кг 2%-ного раствора npettapaxa» t 1 т смальца в момент мешапия перед формовкой.

П р и и с р 14. !1рсиар tT, по,1 чс1шый как в примере 6, добавляют в колбасный фарш с целью контроля процесса фермеитации (салями, сервелат) в количсствс 4 кг 2%-ного р аствОр3 n pen 3 paTa н3 1 T фарша салями II. 111 сервелата. Остальные процессы остаются без изменений за иск, поченисм процссса копчения, который замсиястся сушкой.

П р и м с р 15. Препарат, полученный как в примере 8 с тем отличием, что содержит только фракции ¹ 1 и ¹ 3 в весовом соотношении 1: 0,10, добавляют к культурам микроорганизмов (бактерии молочной кис loT!.l) для торможс1шя вредных штаммов.

Добавка 2%-ной эмузьсш! прси3р3т3 сОст3вляет 0,5 кг на 1 т культуры.

П р и м с р 16. Препарат, полученный как в примере 5, добавляют к кормам, применяемым в хкивотноводстве (убойный скот), с целью получения большего весового прироста в количестве 2,5 кг 2%-ного раствора прспарата в смальце 1га 1 т корма. Такой корм обеспечиваст возможность получения весового прироста в единицу времени на (около)

2,5% Оольшсго пО сравнению с приросто11 при применении кормов без добавлс1шя этого препарата.

П р и м с р 17. Препарат, полученный как в примере 1 11 добавленный к кормам в количестве, указанном в примере 16, подаваемый пушным животным, уже по истечении трсхМССЯЧНОГО !1Р0 1СЖУТ! 3 ВРСМСНИ УЛ "1Шаст у них качество меха.

П р и м с р 18. Пр"пapaт, полученный как в примере 5 и применяемый как в примерах

16 н 17, уменьшает в два раза падеж животных от новообразований (отношение количества новообразований в контрольной группе к числу новообразований в группе животных, ос 99094

Предмет изобретения

Составитель Г. Субботина

Техрсд Л. Богданова

Редактор В. Блохина

Корректор О. Тюрина

Заказ 3688/3 Изд. ¹ 2008 Тираж 467 Подписное

ЦПИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР

lio делам изобретений и открытий

Москва, >К-35, Раушская паб., д. 415

Типография, lip. Сапунова, 2 кормленных препаратом, составляет 17: 7 при практичсски одинаковой исходной популяции — 125 животных) .

1. Способ получения аром атнзирующсго прспарата пз кондснсата дыма путем введения в нсго основания для подщслачивания, экстрагированпя компонснтов из щелочного раствора конденсата органичсским растворитслсм, нс смсшивающимся с водой, со сбором водной и оргапичсской фазы, экстрагировапия компонснтов из полученной водной фракции органическим растворитслем, отлииаюН1ийвя тсм, что, с целью получения препарата в видс отдсльных фракций различного хими IccKoI состава, позволяющих их использовать в отдсльности или смсси, избранной в зависимости от цслсвого назначсния, и расшпрсния таким образом области использования прспарата, щслочной раствор конденсата подкисляют прспчущсственно до pll 10,5, получснную при экстрагнровании этого раствора оргаппчсскую фазу обрабатывают водным раствором сильной щелочи прсимущсствснно до pI-1 12,8, затем сс подвергают экстракцип органичсским растворителем, 1с смешивающимся с водой, раздсляют на щелочную и органическую фазы, щслочную фазу подкисля1от прсимущсственно до pl I 10,5 и так>кс подвсргают экстракции органическим растворитслсм, нс смсшивающимся с водой, из получснного экстракта удаляют растворитель, получая прсимуществснно фснольную фракци10, а экстpal IIpo!!a!I!le ком!101!снтОВ из Водной фракции осуществляют в двс стадии с промежуточным сбором водной фракции, содержащей преимущественно карбоновыс кислоты, и удалением органической фазы, причем на первой стадии водную фракцию подкисляют мипсральной кислотой прсимуществснно до рН 5, а на второй прспмущсствснно до pl-I 3.

2. Способ по п. 1, от гииающийся тем, что органическую фазу, получеину1о от обработки 1цслочныч раствором с рН 12А подвергают дистилляции при пони>кснном даьлении с отбором фракции, кипящей при 220 С под давлснисм 10 льu рт. ст.

3. Способ Ilo пп. 1 и 2, от.ги !ающай!ся теч, что, с целью создания щелочной срсды используют гидроокись щслочного мсталла, например натрия или калия, для подкислсния— минсральные кислоты, напричср ссрнуK), ортофосфорную, соляную, а для экстрагпрования компонснтов — полярный растворитель, например диэтиловый эфир илп октан этила.

4. Способ по пп. 1, 2 и 3, отгичагоп1ийся тсм, что полу le!Ill!le фракции в смсси илп избиратсльно смешивают с HocHTcëeì, например этиленгликолем, глицсрином, растительным и !и жиВОтным жиром, ИОВарснпой со:Iью, крахмалом, приправами или водой.

5. Способ по пп. 3 или 4, отличаю!цийся

30 тсм, что для удалсния возможных следов органичсского растворителя фракции в отдельности или с носителем смешивают с этиловым спиртом, взятым в количестве 5 — 25% от массы носителя, и смесь нагревают при

50 — 100 С под давлением 10 1ь1! />т. ст. для испарения ввсденного спирта.