Способ получения монооксистеариновых кислот
о о.-. мля "1 СКд11 г .; !! с!А
399500
О Й И С А Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
СОЮЗ СО&етсиих
Социалистическ!!х
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 25.3.1971 (№ 1613615/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ОЗ.Х.1973. Бюллетень ¹ 39
Дата опубликования описания 16.И.1974
М. Кл. С 07с 59/04
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий
УДК 547.473.9.07 (088.8) Авторы изобретения Н. К. Маньковская, И. Ф. Зиборова, А, К. Маскаев и Ю. Л. И!цук
3 аявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНООКСИСТЕАРИНОВЫХ КИСЛОТ
Изобретение относится к способам получения смеси изомсров монооксистеарпцовых кислот, которая является жировой основой для получения высококачественных пластичных смазок.
В последнее время возросла потребность такого Iипа смазок.
Известен спосоо получения моноокспс!еарпновых кислот ацилированием олеиновой кислоты безводной муравьиной кислотой. В качестве катализа!ора используют хлорну10 кислоту, серную кислоту или смесь тре .фторп с!ого бора (!!е моногидрата) и уксусноп кислоты 11: 2) в количестве 0,5 — 5% с последующим выделеш!ем целевого продукта.
Однако необходимость концентрировапи;! муравьиной кислоты азеотропной отгонкой или другими методами практически мало целесообразна, так как в процессе ацилирования муравьиная к1!слота разбавляе1ся реакционной влагой до 80 — 90%-ной концентрации и, следовательно, нужны большие энергетические затраты. Кроме того, при ацилировании муравьиной кислотой идут побочные процессы полимеризации, что приводит к уменьшению выхода и загрязнению целевого продукта.
С целью повышения чистоты и выхода получаемых моностеариновых кислот в предлагаемом способе ацилирование ведут не менее чем 98%-ной уксусной кислотой в присутствии моногидрата трехфтористого бора.
Процесс ацплпрованпя проводят в тсчсппс
180 мпн. Конце!! p3IIIII0 укс; с1101! кисло! !,I поддерживают добавлением - — 5% ного уксусного ангидрида, побочные llpOIlcññû прп ацсгоксилированпп в црс,ь!ожс!!!!ок! способе сведены до мшll!к! ма. 1 сакциопную массу омь:— ляют щелочью. 1(0!!с пlый ко!!цсп гp lт кислот после одно! ра!ной крис!аллиз.!цнп из гексапа имеет оелый цвет Il со,lcpæè моноокспстеариновы; кислог 80 — 90%. 11р вр;ццснпе олспновой кислоты составляег — 80-, О.
Пример. 100 г олепновой кислоты, содержащейей 65 "„ co oc l IIC II I Io ол с1ш о вой кислоты, смешивают с 200 м. 98%-ной уксусной кислоты и 30 мл моногидрата трехфторпстого бора. Смесь и;!грсиают при шпспспвном перемешпванпи до 80 — 90", -;0 J3 наступает полная го:,;огенпзацпя сис емы, и IILIäåðæèвают прп этой температуре в атмосфере азота и перемешиванпп ь тсчеш1с 3 час. Затем непрореагировавшую уксуснуl0 кислоту отгоняют. Peal II»0»iii !0 массу омыляют в тсчсппе
20 — 25 мпн, добавляя 250 мл (100%-ший избыток) 6 N рас1вора едкого 1131 p3, Горячий мыльнын раствор мсдлсшю прп псрсмсшпвании выливают в избыток (350 мл) соляной кислоты. Выделпвгшшся верхний слой 4—
5 раз промывают горячей водой до нейтральной реакции по метплор а пжу.
Твердый продукт выс шнвают 11а воздухе.
1(ристаллизацпю ведут пз гексаноиой фрак399500
Составитель Ю. Антонова
Техред Т. Ускова
Рсдактор Д. Пинчук
Корректор Л. Орлова
Заказ 223 5 Изд. № 57 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР
Ilo делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5
Типография, пр. Сапунова, 2 ции нетролейного эфира. Получают твердый белый порошок, содержащий 88,5% монооксистеариновых кислот. Выход в пересчете»а собственно олеиновую кислоту 77% .
Предмет изобретения
Способ получения монооксистеариновых кислот путем ацилирования олеиновой кислоты низкомолекулярной кислотой в присутствии рехфзористого бора с последующим омылснием и выделением целевого продукта, о т л и ч а ю гц и и с я тем, что, с целшо повышения чистоты и выхода целевого продукта, ацилирование ведут не менее чем 98%-ной уксусной кислотой и используют трехфтористый бор в форме моногидрата.
