Способ разделения главнейших алкалоидов опия

 

Ж 40357

Класс 12р, 14

АВТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа разделения главнейших алкалоидов опия.

Б зависимому авторскому свидетельству Л. A. Шварца, заявленному

31 мая 1932 года (спр. о пера. 7 110153).

Основной патент на имя Н. Г. Пацукова Х 127 от 28 февраля 1925 года.

О выдаче зависимого авторского свидетельства опубликовано 31 декабря

1984 года.

В патенте X 127 описан способ предварительной обработки опия с целью получения морфия, состоящий в том, что отфильтрованному и уваренному до веса взятого опия водному экстракту прибавляют, с целью полного выделения морфия в чистом виде, спирт или смесь спирта с ацетоном и т. п. и аммиак.

При указанной обработке опия, после удаления морфина и наркотина, получается аммиачно-спиртовый раствор, содеэжащий кодеин, папаверин и тебапн.

Автором настоящего изобретения предложено для выделеныя из вышеуказанного аммиачного спиртового раствора кодеина, папаверина и тебаина производить следующую обработку последнего.

Спирто-аммиачный фильтрат вначале нейтрализуют уксусной кислотой (индикатор лакмус), после чего производят отгонку спирта.

Затем в вакууме отгоняют избыток воды, доводя объем оставшейся смолистой массы до /,— /, первоначального. Полученная жидкая смолистая масса в соответствующих смесителях перемешивается со свеже-гашеной известью и небольшим количеством мелкоизмельченной негашеной извести (110 надобности). Известь прибавляют до получения двойного объема по отношению к взятой жидкой смолистой массе. Перемешивание в смесителях длится часа 3 — 4 до получения

<е> порошкообразно и массы. Далее последнюю переводят в шаровую мельницу и доводят до достаточно мелкого состояния (в случае надобности просеивая через сито), а затем подвергают экстракции со спиртом в одном из экстракционных аппаратов при нагревании до температуры 55 — 65 . Масса затем филь-! труется для отделения спиртового раствора и последний нейтрализуется уксусной кислотой, после чего спирт перегонкой отделяют от алкалоидов. Зкстрагирование производят 6 — 7 раз. Дальнейшее разделение алкалоидов производят следующим образом. Уксусно-кислый раствор алкалоидов, после отгонки спирта, 1 разбавляют водою из расчета на имеющийся кодеин и нейтрализуют щелочью (по лакмусу) до слабо-кислой реакции, после чего прибавляют поваренную соль в количестве, достаточном для получения 6 — 7%-го содержания ее в растворе; после стояния выпадает папаверин в виде смолистой массы. Отстоявшийся раствор сливается с осадков и осаждается . аммиаком, причем в осадке получается теба иновая смолка. Из последнего фильтрата извлекают или осаждают папаверин.

Теблиновая смолка дает тартрат тебаина непосредственно без ее предварительной очистки. Кодеин после извлечения его бензолом также дает чистый сульфат кодеина, что же касается папавериновой смолки, то выделение из нее чистого папаверина требует

Эксперт А. А. Яковкнн

Редактор Ю. Н. Вахрамеев

Типография, Советский Печатник, Ленинград, Моловая, 40. некоторой очистки. Для этого смолку эту опять смешивают с известью, как указано выше, и экстрагируют бензолом. После экстрагирования бензолом получают достаточно чистый папаверии, так как тотчас выделяется оксалат папаверина. Папавериновая смЪлка содержит 26 — 27% папаверийа.

Преимущества предлагаемого метода состоят в том, что применение извести обусловливает возможность перевода упаренного фильтрата в сухое порошкообразное состояние, апоследнее так изменяет физико-химические свойства имеющихся в спиртоаммиачном фильтрате смол, что последние теряют свою способность (в преобладающей части) растворяться в органическом растворителе(спирт, бензол). Затеи известь, как основание, вытесняющее алкалоиды из их солей, обладает, повидимому, той особенностью в сравнении с аммиаком, что осуществляется разрушение более стойких соединений папаверина и содержание последнего в экстракте повышается на 30 — 35%; выход оказывается выше, нежели в случае применения аммиака и спиртоводного раствора. Возможность устранения применения бензола в данной стадии посредством замены последнего спиртом делает данный способ наиболее приемлемым как в пожарном отношении, так и s смысле охраны здороьья работающих.

Пример. 500 л спирто-аммиачного фильтрата отделяют от спирта в обычном спиртоетгонном аппарате, причем отгоняется до

260 — 275 м. Дальнейшей отгонкой в вакууме оставшейся жидкости раствор доводится до

100 — 125 а. Затем при вращении смесителя загружают известь (9 ч. гашеной и 2 ч. негашеной) в среднем в количестве до

120 †1 кт. Спирт для экстракции берется по отношению к порошкообразной массе в отношении 1: 1. Разделение алкалоидов после отгонки спирта производится вышеуказанным образом. Выход получаемой папавериновой околки на 300 л фильтрата составляет 18 ю.

Предмет изобретения.

1. Способ разделения главнейших алкалоидов опия с предварительной обработкой его по способу, описанному в патенте Ж 127, для выделения морфина и наркотина, отличающийся тем, что после нейтрализации уксусной кислотой аммиачно-спиртового раствора, получаемого по патенту ¹ 127, и отгонки спирта и главной массы воды остаток обрабатывают смесью гашеной и негашеной извести и полученную твердую массу после ее измельчения подвергают действию спирта для извлечения алкалоидов: полученный раствор после отгонки спирта и разбавления водой нейтрализуют щелочью и прибавляют поваренной соли для высаливания папавериновой смолы, а к полученному раствору прибавляют аммиак для осаждения тебаиновой смолы, после чего из полученных смол и растворов выделяют папаверин, тебаин и кодеин обычными методами.

2. В означенном в и. 1 способа выделении папаверина из смолы при помощи вторичной обработки ее известью с последующим извлечением папаверина при помощи беызола.