Способ очистки сырого антрацена

 

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВА НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа очистки сырого антрацена.

К ав горскому свидетельству Д. В. Толкачева и Я. П. Ьеркмана, заявленному 22 августа 1932 года (спр. о перв. № 114495).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 анвара 39З5 гада.

Легкая связываемость серной кислотой карбазола является общеизвестной, однако, трудная сульфируемость антрацена в этих условиях не могла быть заранее иредвидена, поскольку антрацен сульфируегся достаточно легко даже ки,"лотой крепостью 53 -58 Be.

Исходя нз указанного набл видения, автор::.ми настоящ го изобретения предлагается способ получения обогащенного

Предлагаемый способ имеет целью I очистку сырого антрацена путем оора-, ботки его крепкой серной кислотой.

При изу-чении реакции сульфирования сырого антрацена крепкой серной кислотой (90 — 92% моногидрата) с целью почучения технической смеси сульфокислот антрацена, фенантрена, карбозола и z ðóãèõ циклических соединений, заключающихся в этом продукте, авто(Ю5> рами было сделано наблюдение, что эта антраиена, совершенно свободиого от реакция распадается на д;;е стадии. карбазола, путем глубокого сульфироПервая из них протекает при уменьшен- вания сырого антрацена, причем самый ном нагревании до 100, когда сульфи-, антрацен затрагиваегся в минимальной руется значительная часть сырого антра- степени. цена при спокойном протекании про- j Воздействие серной кислоты на сырой цесса с незначительным осмолением. j антрацен с целью получения обогащенВторая начинается около 110 — -120 и ного продукта само ио себе не является сопровождается значительным вспучи-; новым. Однако, до наст.i: øåãî времени ваннем и восстановлением серной кисло- применение ее было построено ва соты. Если остановить реакцию на пер- вершенно иной химической реакпии.

ВоА стадии, не повышая температуры Поскольку до сих иор iie была уставыше 100", то даже при очень продал- новлена относительно трудная сульфижительном размешивании не удается руемость антрапена в той смеси его с получить продукта, полностью раство- карбазолом и другими соединениями, римого в воде, тогда как при повыше-, какую представляет сырой антрапен, нии температуры до 120 операция за- очистка строилась исключительно на канчивается в 4 — 5 часов. Выделенная быстром связывании кислотой основных трудно сульфируемая часть предста- и слабо основных составных частей вля6т собой высокопроцентиый антрацен сырого атрацена (см. гери. патент ! совершенно свободный от карбазола. ¹ 164508 Весел и и Вой точека). Воздействие серной кислоты ограннчива- обходимости 0;I может ()bjTb подвергиут лось черезвычайно коротким временем, дальнейшему обогащению, которое измеряемым несколькими минутами, легко осуществляетс при помощи причем карбазол и некоторые другие любого растворителя, легко растворяювещества превращались в смолистую щего фенатрен. массу, которая в смеси с серной кисло-, Предложенный авторами изобрегеиия тои могла быть отделена от обогащен- способ очистки сырого антрацена имеет ного антрацена, следующие преимущества по сравнению

Такой способ, сводящийся к кратко- I со старым способом: * временному взбалтыванию раствора 1) Отпадает необходимость в ио,гном сырого антрапена с серной кислотой,:, растворении сырого антрацена до обраимеет ряд слабых сторон: 1) процесс б". -ки: го кислотой, так как ири д,»итрудно осуществим в болыиом масшта- тельном протекании процесса выявибе; 2) процесс ненадежен B отношении ; лапь возможность ограничиться частичерезультата обогащения; 3) отделение ным растворением или суспендировасмолы затрудняется легким эмульсиро-, нием его в инертной среде, не опасаясь ванием ее в растворителе; 4) получае-! образовапия тех вязких неподдающихся мый отход--смолистая масса с избы- дальнейшей переработке масс, которые точной серной кислотой — не может быть, получались в с»учае неполного раствоиспользован. рения сырого антрацена при работе ио

В связи с этими дефектами обогаще-, существующему методу; ! ние антрацена при помощи серной . 2) в связи с этим расширился круг кислоты указанным методом не нашло пригодных растворителей и появилась практического применения. возможность применения нефтяных проСпособ, разработанный авторами, дуктов (керосин), обладающих относибазируется на полном сульфировании тельно слабым растворяющим действием, карбазола и других легко сульфируе- но имеющих в данном случае ряд друмых примесей; при этом самый антра- гих преимуществ; цен, как это было установлено автора- 3) появилас.. возможность точного ми, в условиях проведения процесса регулирования процесса количественпрактически не сульфируется и теряется ного отделения карбазо»а и получения в незначительных количествах. обогащенного продукта постоянного соПроцесс очистки аитрацена по способу,, става: предложенному авторами, проводится 4) Значительно облегчилось разделеследующим образом. Сырой антрацен, ние растворителя, содержащ о антраобрабатывается подходящим раствори- цен, и кислого остатка; телем, не реагирующим или слаоо ре".- 5) вместо отбросной кислой смолы в гирующим с серной кислотой: толуолом, качестве отхода получается смесь сульксилолом, сольвент-нафтой, керосином, фокислот, полностью раст:-.оримых в полихлоридами бензола и т. п. Смесь; воде, которая может оыть с успехом нагревагот до температуры 90 — 100, i иHс п оoл ь з оoв а нHа,, нHа tп»рpи мMеeрp,, д л»я Hперерапосле чего в нее, при постоянном раз- I оотки на синтетические дубители. мешивании, вводят концентрированную Проведение; обогащения. по методу, серную кислоту в количестве 75 — 150 /„ предлагаемому автором, может таки л. считая на сырой аитрацен. Размешива-, образом весьма удачно сочетаться с ние при температуре 90 — 100 продол-, производством синтетических дубитежается 1 — 2 часа до получения сульфо- лей, не оставляя никаких отходов. массы, растворимой в воде. После этого Пример. 100 ч. сырого 8 — 11",-,-го сульфомасса спускается, а растворитель, . антрацена тщательно замешиваются с содержащий антрацен, охлаждают до 300 ч. керосина. В железном котле с температуры 15 — 30 . Выделившийся механической мешалкой масса нагреобогащенный. продукт, содержащий кро- вается до 90, затем при непрерывном ме антрацена преимущественно фена-, размешивании приливается в течение трен, отделяется в виде хорошо сфор-, 30 минут 120 частей серной кислоты мированных кристаллов. В случае не- (92:/g моногидрата). Размешивание при температуре 90 — 100 продолжается П ред м е т и зоб р е те ни я.

J !

2 часа, после чего сульфомасса спу- Способ очистки сырого антрацена от скается, а горячий керосиновый раствор карбазола, и других .примесей путем переводится в кристаллизатор и охлаж- I обработки его крепкой серной кислодается до 20 . Выпавшие кристаллы от- той в присутствии инертных к серной деляются на центрофуге и промы- кислоте растворителей, отличающийся ваются небольшим количеством голь- тем, что обработку ведут при темперавент -нафты. Полученный обогашенный антрацен совершенно свободен от карбазола и содержит 58 — б2",, антрапена. туре 90 †1 до получения сульфомассы, растворимой в воде, после чего производят обычное разделение компонентов смол.

Эксперт Е. Ц. Ершева

РВДВКтОР 3. Я. ХИН Л

Тпп. „Промяолирраф . Тамоовскаят, 12. Зик, 1444