Способ очистки диэтиламиноалкиламинов

 

М 4ÎÎîÇ

Класс 1 > q, ) б/

АВТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО HA ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа очистки N-диэтиламиноалкинаминов.

K авторскому свидетельству О. Ю. Маждсон, заявленному

14 сентября 19о4 года (спр. о перв. ¹ 153972).

О выдаче авторского свидетельства опу5ликоваяо 31 января 1935 года. (239) Первичные диэтиламиноалкиламины общей формулы:

С,Н„

N — (СН,) СН, Хна, С,Н,/

С,Нв CHâ

N — (CH;)Ä â€” - CH — H, С,Н„/

С, Н,>,, Ы вЂ” (СН,) — CH — (МН,) — (СН,) — СИ, С,Нь/ благодаря ик высокой температуре кипения трудно отделяются от сопрово- ждающих примесей как исходных полупродуктов, так и продуктов побочных процессов, протекающих при получении диаминов. Эти примеси часто кипят близко к температуре кипения диамина, пары их ассоциируют и разделение обычными физическими способами. не удается.

Мы нашли, что, применяя способы химического связывания диамина, удается очистить его даже от близких по строению органи еских оснований. Способ основан на связывании первично аминной группы фталевым ангидридом во фталамидо-соединение:

СО,СаН;, С„,Н„, 11 — (СНа)„

CO СВН;, или со, с,н;, С,Н...К вЂ” СН вЂ” (СНа), — N <

СО Сг Нь

СН,, Обы гные примеси оказываются при этом не связанными, так как только первично аминная группа способна давать фталамидо-соединение.

Пример. 450 г диэтиламиноизопентиламина

С,Н.„., N — СН. CH,, CH,— СН(NH ) — CH„

C,,Н.-, име ощего по анализу только 70, содержания диамина при наличии в остальном других оснований, налива:.отся в колоу. В нее при помешивании постепенно вносится 300 . фталевого ангидрида. При этом происходит сильное разогревание. Когда весь фталевый ангидрид внесен, колбу помещают в масляную баню, где е нагревают

2 часа при температуре 1,5 — 190 в бане. После этого отгоняют в вакууме из колбы не связанные основания, причем, отгоняется 140 г, не содержащих диамина. Остаток в колбе обливается

500 с,к" соляной кислоты технической (уд. в. 1,14 — l,l5), кипятится под обратным холодильником в течение

4 часов, остается на ночь. Выкристаллизовавшаясяся фталевая кислота отфильтровывается, промывается небольшим количеством воды. Соединенные фильтраты обрабатываются измельченным твердым едким кали и выделившийся диамин обычным путем индивидуализируется.

Получается 250 — 270 г диамина, кипящего при 190 — 195 и дающего при титровании кислотою 9б — 97О О содержания диамина. Особенно хорошо очищается диамин, возвращенный из реакции конденсации с соединениями, имеющими галоид в гетероцикле.

Йналогично описанному удается очистить о- N - -диэтиламин и другие диамины указанных структур.

Предмет изобретения.

Способ очистки N-диэтиламиноалкиламинов строения:

;: с.,н,-,, . И вЂ” (CH,)„NH,, I с,н,, Са Н о

N — (СИ.,)„— CH — CH3,, СеН "

NH3 !

С,н,,Ы вЂ” (C H,),„С Н вЂ” NH, — (ÑH,}„— СН,, " с,н," отличающийся тем, что означенные амины для отделения от примесей обраI батывают фталевым ангидридом, после чего примеси отгоняют и фталамидное

i соединение разлага1от обычными при-! емами для выделения свободного диа".,лна.

Эккерт и редактор Е. Ц. Ершов»

Гиа. „! ронлоамтраф. Гамбовакаа, 12. Зак. 2059

Способ очистки диэтиламиноалкиламинов Способ очистки диэтиламиноалкиламинов 

 

Похожие патенты:
Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения вторичных аминов из соответствующих сульфамидов
Изобретение относится к органическому синтезу, в частности к способу получения 3-нитродифениламина, который является полупродуктом для синтеза лекарственных препаратов этмозина и этацизина, используемых для лечения инфаркта миокарда и аритмии

Изобретение относится к новым соединениям формулы (1) или их фармацевтически приемлемым солям, где R1a, R2a, R3a и R4a представляют, каждый независимо, водород, гидроксил, C1-С6алкил, C1-С6алкокси, бензилокси, ацетокси, трифторметил или галоген, и R5a и R6a представляют, каждый независимо, трет-бутоксикарбонил, бензилоксикарбонил, п-метоксибензилоксикарбонил или п-бромбензилоксикарбонил, которые являются промежуточным соединением для синтеза производных бензимидазола и их фармацевтически приемлемых солей, проявляющих превосходное гипогликемическое действие

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения иминной соли формулы Mx+[N(CF3)2 ]x, являющейся источником анионов N(CH3 )2 для последующего замещения в органических молекулах галоидной или других групп N(CH3)2 – группой, отличающийся тем, что фторид металла общей формулы MFx , где М=Na, K, Rb, Cs, Ag, Cu, Hg, а х =1 или 2, при условии, что х=1, если М обозначает Na, K, Rb, Cs либо Ag, и что х=2, если М представляет собой Cu или Hg, подвергают взаимодействию с сульфонамидом общей формулы RfSO2N(CF 3)2, где Rf = F или Сn F2n+1; n=1-4, или с сульфондиамидом общей формулы (CF3)2N(SO2CF2) mSO2N(CF3)2, где m=0,1 или с N,N-бис(трифторметил)перфтороациламидом общей формулы R fCON(CF3)2 в среде полярного органического растворителя с получением соответствующих растворов, содержащих иминную соль общей формулы Мх+[- N(CF3)2]x и, соответственно, сульфонилфториды общей формулы RfSO2F, и сульфонилдифториды F(SO2CF2)mSO2F или соль общей формулы RfCF2O-M +
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 3,5-диметиладамантил-1-амина или его солей

Изобретение относится к новому улучшенному способу получения производного бензиламина общей формулы (3) и способу получения из последнего карбаматного производного общей формулы (6) где где X1 представляет собой атом галогена, a R1 представляет собой ацильную группу, выбранную из С1-С7-линейной или разветвленной алифатической ацильной группы, С3-С6-циклоалкилкарбонильной группы и ароматической ацильной группы, R3 представляет алкильную группу

Изобретение относится к новому улучшенному способу получения частично фторированных ароматических аминов, содержащих хотя бы один атом водорода в орто-положении к аминогруппе, общей формулы 1, где: Х=F (1а) или Н (1b), отличающемуся тем, что проводят функционализацию пентафторанилина по аминогруппе обработкой производным алифатической или ароматической моно- или дикарбоновой кислоты с получением соответствующего производного пентафторанилина в качестве субстрата, который подвергают восстановительному гидродефторированию под действием металла-восстановителя в присутствии источника протонов и в присутствии катализатора - комплексного соединения никеля и/или кобальта с лигандами, выбранными из гетероциклических азотсодержащих соединений или фосфорсодержащих соединений, в среде апротонного диполярного растворителя с последующим щелочным или кислотным гидролизом реакционной смеси с образованием соответствующего амина

Изобретение относится к способу получения соединений формулы где группа фторо возможно представляет собой [18F]фторо; кольцо А замещено бензотиазол-2-илом, который замещен гидрокси, С1-6алкилом, C1-6 алкокси, галогено, OCH2OR11, где R 11 представляет собой C1-6алкил; R1 представляет собой C1-6алкил

Изобретение относится к улучшенному способу получения частично фторированных ароматических аминов, в частности 3,4,5-трифторанилина формулы: которые находят применение в синтезе биологически активных соединений

Изобретение относится к способу получения очищенной смеси алкилдиметиламинов, в основном содержащей тетрадецилдиметиламин и/или додецилдиметиламин, которая является сырьем для производства четвертичноаммониевых соединений, и может быть использована при получении дезинфицирующих средств, одновременно обладающих моющими свойствами

Изобретение относится к новым способам получения бис(трифторметил)имидо солей общей формулы (I) [Ma+][(N(CF3) 2)-]a, где при а=1 Мa+ является катионом меди или серебра или при а=1 Мa+ обозначает катион общей формулы (III) [([Rb 1 Rc 2 Rd 3 Re 4]Ax)yKt] +, где Kt=N, P, As, Sb, S, Se; A=N, P, P(O), O, S, S(O), SO2, As, As(O), Sb, Sb(O); R1, R2 , R3 и R4, одинаковые или различные, обозначают Н, галоген, незамещенный алкил CnH2n+1, незамещенный C1-18-алкенил с одной или несколькими двойными связями, незамещенный C1-18-алкинил с одной или несколькими тройными связями, незамещенный циклоалкил С mH2m-1, незамещенный фенил, n=1-18, m=3-7, х=0 или 1, y=1-4, y=1 для х=0, причем, b, с, d, е обозначают, в каждом случае, 0 или 1 и b+c+d+e 0, А может включаться в различные положения R1 , R2, R3 и/или R4; группы, связанные с Kt, могут быть одинаковыми или различными; или при а=2 М a+ является катионом ртути, меди, цинка или кадмия, в котором, по крайней мере, один трифторметансульфонат общей формулы (II) (Мa+)[(OSO2CF3)-] a, где Мa+ имеет определенные выше значения, в растворе органического растворителя вводят в реакцию с бис(трифторметил)имидо-рубидием и таким образом полученная бис(трифторметил)имидо-соль общей формулы (I) может быть очищена и/или выделена обычными методами
Изобретение относится к порохам и топливам на основе нитроглицерина и нитратов целлюлозы
Изобретение относится к способу очистки алифатических диаминов, полученных путем гидрирования соединений динитрила, заключающийся в том, что содержит дополнительную стадию гидрирования диамина в присутствии катализатора, содержащего элемент, выбранный из группы, содержащей платину, палладий, рутений, родий, иридий, никель, кобальт

Изобретение относится к улучшенному способу очистки тербинафина формулы (I) дистилляцией сырого тербинафинового основания, при пониженном давлении и при температуре в интервале 110-170°С
Изобретение относится к новому улучшенному способу очистки 1,2-фенилендиамина, заключающемуся в перегонке при нормальном давлении, причем при перегонке в приемный сосуд дистиллята помещают один из алифатических спиртов - этиловый, пропиловый или изопропиловый или же их смесь в произвольном отношении, затем полученный спиртовой раствор охлаждают до 5-10°С и отфильтровывают 1,2-фенилендиамин

Изобретение относится к способу селективной гидрогенизации динитрильного соединения общей формулы NC-(CH2)nCN, где n= 1-6, в присутствии катализатора, содержащего металл 8 группы Периодической системы элементов - никель и цеолит, имеющий размер пор с диаметром от 0,3 до 0,7 нм, предпочтительно 0,3-0,5 нм
Наверх