Способ получения аминофенантренового ряда

 

АВТАРСН0Е СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения аминов ф. нантренового ряда.

К авторскому свидетельству Ю. 8. Залкинда и И. Я. Чайкина заявленному 21 сентября 1934 года {спр. о перв. № 154322).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 января 1935 года.

524) Фен антриламины до сих пор получались исключительно путем восстановления нитрофенантренов или нитрофенантренхинона. Как показали опыты

Ю, Залькичда и В. Церешко Ькурн.

„Йнило - красочная промышленность"

1932 г.) выхода амина при этом очень низкие, а готому технического значения эти способы не имеют и фенангриламины остаются труднодоступными соединениями. авторам и настоящего изобретения найдено, что фенантриламины могут быть легко получены из фенантролов при нагревании их с сернистокислым аммонием и аммиаком. Такой способ получения ароматических аминов давно разработан для производных нафталика, но было неизвестно, приложима ли эта реакция к ряду фенантрена и

s каких условиях надлежало ее вести.

Оказалось, что реакцию лучше всего вести при 14 — -180, беря на 1 моль фенантрола 4 — 4,5 молей серкистокислого аммония и на 1 часть фенантрола до 3 частей аммиака s виде 20--30о/о-го водного раствора. Нагревание ведут1—

24 часа, затеи рас1воряют продукты ре! акции в соляной кислоте, фильтруют и

, осаждают амин раствором едкого натра., Полученный амин отфильтровывают и ., высушивают при 70 . Как указано в цити:: рованной выше работе, фенантриламины

, могут служить исходным материалом для .::олучения красителей: ими можно поль; зо ватьсч как диазо-так и азокомпонен той цля получения азокрасителей. С кафтолом или фенантролом-З, например,, фекантриламин 5 дает мали-ново-крас нь.й краситель, с пара-диазобензолсуль фокис1отой фенантриламин сочетается

i s краситель красного цвета в кислом pai створе и коричневого — в щелочном. Также легко получаются обменным путем и

I . другие азокрасители с фенантриламином

j в вице азо-или диазокомпененты.

Пример 1. 1 кг фенантрола-3, 3 литра 30 -,„-го водного аммиака, 2,5кг сернистокислого аммония нагреваются

20 часов до 150 †1". Фенантриламин-3 после описанной выше обработки получается с выходом 86 — 90% теоретического. !

Фенантриламин-3 получается в виде смеси обеих его модификаций с темпе, ратурой плавления 240 — 280 . Растворение в холодной соляной кислоте, выделение шелочью и кристаллизация из воды дает модификацию с температурой плавления 142 .

Пример 2. 1 кг фенантрола==2 смешивается с 2,25 л 30 /„-го водного аммиака и 2,25 г сернистокислого аммония.

Смесь нагревается 22 часа до 1б0 †1 .

Выход фенантриламина-2 — б2 / теоретического.

Предмет изобретения. !

Способ получения аминов фенантренового ряда, отличающийся тем, что фенантролы нагревают с избытком сернистокислого аммония и аммиака при температуре 140 — 190, после чего фенантриламины выделяют из реакционной смеси путем растворения их в кислоте и обратного выделения 1целочью.

Эксперт в редактор F. Я. Ершова

Способ получения аминофенантренового ряда Способ получения аминофенантренового ряда 

 

Похожие патенты:
Изобретение относится к способу получения 3-гидроксидифениламина, который используется как промежуточный продукт в синтезе красителей и лекарственных веществ

Изобретение относится к химической технологии, в частности к получению N,N-дибензилэтилендиамина, применяемого в производстве лекарственных средств

Изобретение относится к нефтехимическому синтезу - к способам получения N-метиланилина алкилированием анилина метанолом и может быть использовано в производстве антидетонационных добавок к бензинам, в производстве красителей и других продуктов органического синтеза

Изобретение относится к улучшенному способу получения диалкил- или алкилариламинов общей формулы R-NH-R1 , где R1=С6H13 , C8H17, С6Н5СН 2, реакцией алкилирования аминов спиртами в присутствии катализатора

Изобретение относится к конденсированному циклическому ароматическому соединению, представленному нижеследующей общей формулой [2]: где каждый, R1, R2 , R3, R5-R8, R10-R 13, R15-R18, R20 представляют собой атом водорода, R4, R9, R14 , R19 представляют собой фенил, необязательно замещенный 2 заместителями, выбранными из третбутила

Изобретение относится к улучшенному способу получения соединений формулы I где группа R1 является группой A1, в которой группы R2, R 3, R4 и R5 являются каждая водородом

Изобретение относится к органическому соединению, представленному общей формулой (1) где каждый из R1-R8, R10 и R13 представляет собой атом водорода; каждый из R9 и R14 представляет собой группу, выбранную из атома водорода, трет-бутильной группы, фенильной группы и нафтильной группы, причем фенильная группа содержит, по меньшей мере, один заместитель, выбранный из метальной группы, трет-бутильной группы и фенильной группы, или является незамещенной; один из R11 и R12 представляет собой атом водорода, а другой из R11 и R12 представляет собой группу, выбранную из нафтильной группы, фенантренильной группы, антраценильной группы, периленильной группы, хризенильной группы, бензо-с-фенантренильной группы, флуоренильной группы, флуорантенильной группы, бензофлуорантенильной группы и нафтофлуорантенильной группы, причем нафтильная группа содержит в качестве заместителя фенильную группу или является незамещенной, антраценильная группа содержит в качестве заместителя фенильную группу или является незамещенной, хризенильная группа содержит в качестве заместителя фенильную группу или является незамещенной, флуоренильная группа содержит в качестве заместителя метальную группу, флуорантенильная группа содержит, по меньшей мере, один заместитель, выбранный из трет-бутильной группы и фенильной группы, или является незамещенной, и бензофлуорантенильная группа содержит, по меньшей мере, один заместитель, выбранный из фенильной группы, фенильной группы, замещенной метальной группой, и фенильной группы, замещенной трет-бутильной группой, или является незамещенной

 // 401138

 // 416347
Наверх