Способ получения 4,5-дихлорфталевой кислоты

 

ОПИСАНИЕ способ: получения 4, 5 дихлорфталевой ннс, оты.

К авторскому свидетельству А. Л. Рущинского, з,":явленному

4 декабря 1933 года (спр, с перв. ¹ 138454).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 28 февраля 1935 года.

< 1571

Предлагаемое изобретение относится к сп собам получения 4,5 дихлорфта-:

> левои кислоты путем хлорирования фта-; лата натрия в водном растворе.

В технической литературе описано несколько способов получения дихлор- i фталевых кислот, например, способ хло- рирования фталевого ангидрида в ды- 1 мя щей серной кислоте в присутствии иода Her., 42, стр. 3529, 1909 г.), по которому получаются 3 — б, 3 — 4 и 4 — 5 дихлорфталевые кислоты, способ полу-! чения 4 — 5 дихлорфталевой кислоты пу- I тем хлорирования фталатов щелочных металлов (Journal Chem. Soc. London стр. 253 — 256).

Согласно изобретению, для получе- I ния 4 — 5 дихлорфталевой кислоты хло- рирование нейтрального фталата натрия производят в водном растворе карбо-, ната натрия при обыкновенной темпе-

1 ратуре в присутствии в качестве ката- лизаTора солей сурьмы.

i l р и м е р: 1 молекулу фталевого ан- . ! гидрида растворяют в кипящем 15 —

20в,о-ном растворе двух молекул карбоната натрия; после охлаждения раствора через него пропускают при обыкновенной температуре хлор до тех пор, I пока наблюдается разогревание и незначительный привес. Продукты реакции, представляющие собой раствор с осадком, освобождают вначале от избытка хлора прибавлением раствора бисульфита, после чего их подкисляют серной кислотой. Полученную смесь хлорфталевых кислот извлекают из раствора эфиром, после отгонки которогс оставшуюся смесь хлорфталевых кислот подвергают перегонке. Перегоняющиеся при 290 — 315" С ангидриды кислот разделяют дробно". кристаллизацией из хлороформа. Высокоплавящийся (приблизительно при температуре 185—

187 С) ангидрид 4 5 дихлорфталевои кислоты очищают переводом его в натриевую соль и кипячением последней с раствором цинковой соли. Выделившуюся цинковую соль отфильтровывают и разлагают 25,„-ной серной кислотой, после чего выпавшие при охлаждении смеси иглы 4 — -5 дихлорфталевой кислоты перекристаллизовывают из воды.

Полученная в виде длинных плоских игл 4 — 5 дихлорфталевая кислота имеет температуру плавления 210 — 212 . Присутствие при хлорировании солей сур. мы действует благоприятно.

Предмет изобретения.

Способ получения 4, 5 дихлорфтале- i вой кислоты путем хлорирования фта-, лата натрия в водном растворе, отличаю цийся тем, что B качестве катализаторов процесса применяют соединения сурьмы. 3 св 1т И. ф. Сукневнч

Рилактор 3. Я. Хиннч

Тип. „П омипяиграф". TaMo >:. ñêaÿ. 12. 3ак. p?pa