Способ получения этилового эфира пара-аманобензойной кислоты
М 48895
Класс 12 q, б
)R),4
АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ
ОПИСАНИЕ способа получения этилового эфира пара-аминобензойной кислоты.
К авторскому свидетельству Е. A. Цофина и А. Г. Радушевич, заявленному 13 января 1934 года (спр. о перв. № 140502).
0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1935 года.
Эксперт Б. Н. Дашкевич
Редактор И. / . Хомский тип..печатный Труд . Зак. 4402 — 4т19
<1О11
Обычно этиловый эфир пара-аминобензойной кислоты (анестезии), получаемый восстановлением этилового эфира пара-нитробензой ной кислоты железными опилками и уксусной или соляной кислотами, извлекается эфиром или бензолом. При этом для получения белоснежного препарата необходимо технический продукт предварительно перегнать в вакууме, а затем уже кристаллизовать из спирта. Другие пути очистки не приводят к получению белоснежного продукта.
По предлагаемому способу анестезии, получаемый после восстановления эфира пара-нитробензойной кислоты, извлекается дихлорэтаном. По сгущении экстракта до двойного объема по отношению к взятому весу этилового эфира пара-нитробензойной кислоты главная часть анестезина выпадает в виде белоснежных кристаллов. Одна кристаллизация из 50%-го спирта дает препарат, годный для применения в медицинской практике. Таким образом предлагаемое применение дихлорэтана для экстракции дает возможность обойти неприятную операцию — перегонку анестезина в вакууме.
Пример. К смеси из 1,25 кг железных опилок, 630 см воды и 250 г
80",,-ной уксусной кислоты (или соответственно количества соляной кислоты) при 45 — 50 прибавляют мелкими порциями при помешивании 1 гсг этилового эфира пара-нитробензойной кислоты. Прибавление продолжается около 2 часов, затем нагревают еще
2 часа, нейтрализуют содой и извлекают анестезии при 60 дихлорэтаном.
Экстракт сгуща1от до объема в 2000 см® ( и оставляют кристаллизоваться. Выпадает около 600 г анестезина. Всего выход составляет около 85 /,.
Предмет изобретения.
Способ получения этилового эфира пара-аминобензойной кислоты путем восстановления этилового эфира пара-нитробензойной кислоты, отличающийся тем, что после окончания реакции готовый продукт извлекают дихлорэтаном.
