Способ получения арилидов бета-окси-нафтойной кислоты

 

Класс 12са g

47295

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗКРЕТЕНИЕ

ОПИСА НИЕ способа получения арилидов .-оксинафтойной кислоты.

К авторскому свидетельству А. И. Кулинова, заявленному 22 декабря

1935 года (спр. о перв. № 182884).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 30 июня 1936 года. (106) Известно получение арилидов 4-оксинафтойной кислоты конденсацией р-оксинафтойной кислоты и аминов в среде индиферентных растворителей с прймен ение м в качестве конденсирующего средства, треххлористого фосфора, тионилхлорида и других веществ, их заменяющих. Весьма существенным недостатком этого способа является выделение газообразного хлористого водорода, что требует применения специальной аппаратуры, а также специальных поглотительных установок для избежания попадания его в рабочие помещения.

С целью избежания выделения хлористого водорода, в случае конденсации с анилином, известно проведение реакции без добавления посторойнего растворителя, но анилин при этом берется в пятикратном избытке, однако этот способ неприменим для других высокоплавящихся аминов.

Найдено, что можно избежать нежелательного выделения хлористо-водородного газа, конденсируя с аминами не

Р-оксинафтойную кислоту, а ее соли, например, натриевую или калиевую. При этом получаются арилиды чистые и с хорошим выходбм.

Кроме того, этот способ допускает возможность употребления плава натриевой соли -оксинафтойной кислотьг, по1

1 лучающегося при ее производстве непосредственно или с незначительной очисткой в зависимости от чистоты

1 плава. 4

В случае применения свободной

Р-оксинафтойной кислоты для быстроты и полноты реакции выделение хлористого водорода стимулируют кипячением растворителя, что ограничивает применение высококипящих растворителей, как, например, весьма дешевых и доступных полихлоридов бензола. В случае работы с солью р-оксинафтойной кислоты реакция идет быстро и полно уже при низких температурах, вследствие чего при предлагаемом способе возможно применение высококипящих растворителей без нагревания их до кипения.

П ример 1. К смеси 80 ч. полихлоридов бензола, 22 ч. натровой соли р-оксинафтойной кислоты и 12,4 ч. параанизидина, нагретой до бΠ— 70, прибавляют по каплям 4,8 ч. треххлористого фосфора, затем нагревают до 130 — 140, выдерживают 4 — 5 часов, отфильтровывают суспензию арилида и из осадка отгоняют с паром растворитель. Выход

90% теоретического.

Пример 2. К смеси 21 ч. натровой соли $-оксинафтойной кислоты, 80 ч. хлорбензола и 9,3 ч. анилина при температуре 60 — 70 прибавляют 4,8 ч.. треххлористого фосфора и выдерживают при температуре 110 — 120 3 — 5 ч. Отгонкой растворителя получают чистый продукт.

Пример 3. К смеси 21 ч. натровой соли Р-оксинафтойной кислоты, 80 ч. полихлоридов бензола и 6,9 ч. метанитроанилина прибавляют 4,8 ч. треххлористого фосфора и обрабатывают, как указано в примерах 1 и 2.

Пример 4. К смеси 22 ч. сырого плава натровой соли Р-оксинафтойной кислоты, 80 ч. полихлоридов бензола и

14,3 ч. (-нафтиламина прибавляют 5 ч. треххлористого фосфора, выдерживают при температуре 130 — 150 " 2 — 4 ч. и обрабатывают, как указано в примерах

1 и 2.

Предмет изобретения.

1. Способ получения арилидов -оксинафтойной кислоты, отличающийся тем, что натриевую соль Р-оксинафтой ной кислоты нагревают,с аминами или их ,производными с добавлением треххлористого фосфора в среде суспендирующих илй растворяющих веществ.

2. Прием выполнения способа по и. 1, отличающийся тем, что в качестве исходного материала применяют сырой плав Р-оксинафтойной кислоты, получающийся при ее производстве.

Хнп. „Печатный Труд". Знк. 3944 — 400