Способ очистки трифенил-трикрезил-фосфата и тому подобных пластификаторов

 

, 1 о 4 ®ф

Класс Т2

-,АВТОРСКОЕ,.СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа очистки трифенил-трикрезил-фосфата и подобных пластификаторов.

К авторскому свидетельству P. Я. Глобуса и С. Ф. Моиахова, заявленному

13 июля 1935, года (спр. о перв. № 172864).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 июля 1936 года, (L15) Настоящее изобретение относится к методу очистки пластификаторов от ароматических углеводородов и фенолов.

Основным препятствием к получению совершенно чистых, бесцветных (одноцветных) пластификаторов, эфиров фосфорной, фталевой, салициловой и других кислот является то, что при проведении реакции остающиеся свободными, не вошедшие в реакцию составные компоненты и растворители например, фенол, крезол, бензол, толуол, ксилол и др., трудно отделяются от полученных пластификаторов, резко снижая температуру воспламенения и обусловливая цветность конечного продукта. Очистка обычными

„методами, как например, перегонка с острым паром, обработка щелочами, также не обеспечивают получение продуктов нужного качества из-за специфических свойств пластификаторов, разлагающихся при подобных методах очистки.

Пластификаторы подобного типа — фталаты, фосфаты, салицилаты, необходимые в значительном количестве для промышленности пластических масс, лакокрасочной и кино-фото-химической промышленности, до последнего времени являлись предметом импорта.

Настоящее изобретение дало возможность наладить получение совершенно чистых бесцветных пластификаторов благодаря удалению в виде сульфокислот всех ароматических примесей, причем этот метод был проверен и внедрен на примерах трикрезил-фосфата и трифенилфосфата и проверен для производных ароматического ряда в их крезольных и фенольных эфирах.

Способ заключается в том, что реакционная масса, полученная по проведении реакции с катализатором или без него„обрабатывается 96 — 100%-й серной кислотой при температуре 40 — 600 в течение должного промежутка времени, при размешивании.

После обработки и отделения слоя кислоты или без отделения ее реакционную массу размешивают с водой при температуре 50 — 70 и отделяют слой растворенных сульфокислот, а пластификатор промывают водой до нейтральной реакции. Нейтральный продукт не содержит в себе ароматических углеводородов и фенолов.

Пример 1. Реакционная масса, полученная из хлорокиси фосфоров и крезола (орто, мета, пара) обрабатывается по расчету от содержащегося в реакционной массе свободного крезола четырехкратным количеством 96 — 98% -ю серной кислоты в течение 3 часов,при температуре 40 — 50 с применением мешалки, после чего смесь разбавляется водой, разиешивается при температуре

70, и затеи раствор сульфокислот отделяется отстаиванием и спускается из аппарата. Реакционная масса промывается водой до нейтральной реакции и подсушивается. Полученный трикрезилфосфат не содержит в себе примесей крезола.

При ме р 2. Тот же метод в тех же условиях дает при обработке. реакцион-. ной массы, полученной из фенола и хлорокиси фосфора, чистый трифенилфосфат с температурой плавления 490.

П реди ет изобретения.

Способ очистки трифенил-трикрезилфосфата и подобных пластификаторов от фенолов и других ароматических углеводородов, отличающийся тем, что указанные пластификаторы, полученные известным образом, обрабатывают концентрированной серной кислотой с целью сульфирования примесей, которые отделяют затем промывкой водой.

Тин. „Печатный Труд", Зак. 4495 — 400