Способ получения борнеола из камфена

 

_#_ 48304

Класс 12о, 25

АВТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАН HE способа получения борнеола из камфена.

К авторскому свидетельству В. К. Тетерина и В. В. Шапошниковой, заявленному 17 марта 1936 года (спр. о перв. М 189481).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 193б года.

Тип..печатный Труд . Зак. 2001 — 400

Обычными методами превращения камфена в камфару являются окисление его хромовой смесью или получение эфиров борнеола (изоборнеола) с последующим омылением и превращением в камфору. Для этерификации камфена чаще всего применяются уксусная, муравьиная и тому подобные кислоты, трудно регенерируемые и обусловливающие коррозию аппаратов, что является крупным недостатком.

С целью устранения такового предлагается способ получения борнеола и изоборнеола из камфена с помощью кислых эфиров тетрахлорфталевой кислоты, которая совершенно не действует на металлы и легко регенерируется. Кроме того, она одновременно связывает как камфен, так и пинен, в совершенно аналогичных условиях. Техническое получение означенной кислоты может быть осуществлено просто (см. советски и патент Залысина и Беликова № 35188 от 1934 г.).

Для получения борнеола из камфена или смеси камфена с пиненом по предлагаемому способу можно нагревать эти углеводороды до 100 — 125 заранее приготовленным кислым эфиром тетрахлорфталевой кислоты (этилом, бутиловым, борниловым или иным) или же, не готовя эфиры заранее, брать смесь камфена, спирта и тетрахлопфталевого ангидрида, причем кислый эфир образуется в самой реакционной смеси.

После нагревания в течение 6 — 10 часов отгоняют непрореагировавший углеводород и другие примеси, а остаток омыляют ооычным способом; при этом и получается борнеол (или изоборнеол) с хорошим выходом (до 90%). Можно, конечно, действовать на камфен и самой тетрахлорфталевой кислотой, но выход борнеола при этом гораздо ниже, чем при работе с кислым эфиром этой кислоты.

Пример. 100 кг камфена нагревают с 240 кг тетрахлорфталевого ангидрида и 64 кг бутилового спирта до 100 — 125 в течение 6 — 7 часов. По окончании реакции и прибавлении разбавленной щелочи отгоняют смесь непрореагировавшего камфена и бутилового спирта. После омыления концентрированной водной щелочью и отгонки бутилового спирта получают борнеол (изоборнеол). Бутиловый спирт можно заменить этиловым, борнеолом и другими спиртами.

Предмет изобретения.

Способ получения борнеола из камфена, отличающийся тем, что камфен нагревают с кислым эфиром тетрахлорфталевой кислоты или образующей его смесью тетрахлорфталевого ангидрида со спиртом, после чего полученную смесь эфира тетрахлорфталевой кислоты и бутилового спирта и борнеола омыляют известными методами.