Способ получения 2:6-нафтолсульфокислоты и ее производных, содержащих заместители в положении 3 и 7
Класс 12q, 23
¹ 48329
АВТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО HA ИЗОБРЕТЕНИЕ
ОПИСННИЕ способа получения 2,б-нафтолсульфокислоты и ее производных, содержащих заместители в положении 3 и 7.
К авторскому свидетельству А. И. Куликова и В. Д. Ляшенко, заявленному 14 декабря 1935 года (спр. о перв. № 182298).
0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 193б года.
Известно, что при сульфировании р-нафтола и его производных образуется смесь изомерных сульфокислот. Для получения чистых продуктов реакционная смесь подвергается дополнительным операциям разделения изомеров.
В частности, при сульфировании
Р-нафтола на 6-моносульфокислоту известными способами (Scheffer Ber. 2, 93;
А. 152,296; 3. pr. Ch. 106,465; Armstrong
Ber. 15,207; Green Ber. 22. 770; J. Chem.
Sac. 55/37) всегда кроме -нафтол - бсульфокислоты образуется кроцеиновая кислота или р-нафтол-7-сульфокислота.
При сульфировании р-нафтол 3-карбоновой кислоты (герм. пат. № 69357) получается смесь 6- и 8-сульфокислот ее.
В качестве сульфирующего агента всегда применялись концентрированная серная кислота не ниже 90%, моногидрат или олеум.
Авторами настоящей заявки найдено, что 8-нафтол и его производные, содержащие заместители в положении 3 и 7, легко сульфируются разбавленной серной кислотой.
Применение такого необычного сульфирующего агента, как 75 — 80% серная кислота, позволяет получать почти с количественными выходами моно-сульфокислоты без примеси изомеров. Послед" нее обстоятельство имеет особо важное значение, так как освобождает производство от целого ряда операций и тем самым сокращает расход материалов, энергии, количества аппаратов и за счет уменьшения продолжительности всего процесса в 2 — 3 раза увеличивает производительность аппаратуры.
Пример 1. 27 ч. 79%-й серной кислоты нагревают до 125 — 130, при этой температуре вносят 15 ч. р-нафтола. Дают выдержку 20 — 30 мин. до полной растворимости пробы в воде и обычным способом выделяют натриевую соль 2-нафтол-б-сульфокислоты.
Выход соли Шеффера 94 — 96% от теории.
Приме р 2. 27 ч. 78% и серной кислоты нагревают до 125 — 130, при этой температуре вносят 10 ч. 2,3 оксинафтойной кислоты, дают выдержку
40 — 60 мин. до полной растворимости пробы в воде и обычным способом выделяют натриевую соль б-сульфо- 2-нафтол-3-карбоновой кислоты.
Пример 3. 30 ч. 5о,-й серной кислоты нагревают до 135 и при этой температуре вносят 15 ч. 2,7-диоксинафталина. Дальнейшее по примерам 1 и 2.
Пример 4. 25 ч. 80%-й серной кислоты нагревают до 120 и при этой температуре вносят 15 ч. 2,3-диоксинафталина. Дальнейшее по примерам 1 и 2.
Пример 5. 27 ч. 79%-й серной кислоты нагревают до температуры 125 и при этой температуре вносят 15 ч.
7-хлор 8-нафтола. Дальнейшее по примерам 1 и 2.
Предмет изобретения. !
Способ получения 2,6-нафтолсульфокислоты и ее производных, содержащих заместители в положении 3 и 7, отличающийся тем, что 2-нафтол и его производные, содержащие заместители в положении 3 и 7, сульфируют 75 — 80%-й серной кислотой при температуре выше
110 .
Тип. „Печатный Труд". Зак. 6560 — 400
