Способ получения 1,3-нафтолсульфокислоты

 

8830 Класс )2>. 23

АВТОРСКОЕ СЗМВЕЛНГЬСТВО Н3

ОПИСАНИЕ способа получения 1,3-нафтолсульфокиспот .

К авторскому свидетельству Л. Б. Гурыч и Л. Л. Рут, заявлеивом .

16 марта 1936 года (спр. о перв. ¹ 189868).

Q вцдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1936 года.

По литературным данным 1,3-нафтолсульфокислота получается следующими методами:

1) из 1,3 нафтиламиносульфокислоты диазотированием ее и последующим кипячением полученного диазония с водой (В. 30, 54, 1458) или с 10%-й На$0, (В. 28, 1951);

2) из окси е- кислоты действием

0,01% амальгамы натрия по герм. пат. № 255724;

3) из G — соли — через получение из нее 1,3-нафталиндисульфокислоты с последующей плавкой с NaOH при 200—

220 по герм. пат. № 57910;

4) из т - кислоты переводом ее в 7-гидразин-1-нафтол-3-сульфокислоту и нагреванием последней с Си$04 и водой (В. 29,2269);

5) из т-кислоты диазотированием ее с последующим кипячением отфильтрованного диазония со спиртом (герм. пат. № 57910 Winter, 1,802). Ивтором настоящего изобретения предложен метод получения 1,3-нафтолсульфокислоты из т-кислоты. П о данному методу не получают предварительно диазония, а процессы диазотирования и восстановления проводят в одну стадию в присутствии спирта при нагревании.

Этот метод имеет большое преимущество перед известными уже методами получения 1,3-нафтосульфокислоты из т-кислоты: 1) сокращается число операций (не требуется отдельных операций диазотирования т - кислоты и фильтрования ее); 2) сокращается длительность процесса с 16 — 18 часов до 3 — 5 часов;

3) сокращается аппаратура и 4) с точки зрения техники безопасности метод имеет то и реи мущество, что не требуется получения отдельно больших количеств диазония, так как он восстанавливается при получении.

Пример. К 1 грамм/молекуле ткислоты (1-нафтол - 7-амино - 3- сульфокислоты) добавляется 2500 г спирта к около 4 грамм/молекул серной или соляной кислоты. При температуре кипения добавляется постепенно при помешивании необходимое количество насыщенного раствора нитрита натрия, после чего нагревание продолжается до полного исчезновения диазония, о чем судят по пробе, которая после добавления раствора соды не должна показывать фиолетового окрашивания. Общая дпительность реакции 3 — 5 часов. Дальнейшая обработка по известным методам.

Выход 1,3-нафтолсульфокислоты ббе/ теоретического.

Количества реагентов в спирта, кислоты, нитрита — можно варьировать.

Вместо т- кислоты может быть взята

U - кислота.

Предмет изобретения.

Способ получения 1,3-нафтолсульфокислоты с применением диазотирования т-кислоты, отличающийся тем, что в кипящую смесь из т- кислоты, спирта и минеральной кислоты вводят нитрит натрия и смесь продолжают нагревать с целью восстановления диазония, после чего полученную 1,3-нафтолсульфокислоту выделяют обычными методами.

Тип. „Печатный Труд". Зак. 5314 — 400