Способ выделения пиперазина

Авторы патента:

C07D295/027 - содержащие только одно гетероциклическое кольцо

C07D295/023 - получение; разделение; стабилизация; использование добавок

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

400586

Союз Советских

Социалистицеских

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЙТВДЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 12.1.1971 (№ 1610675 23-4) М,Кл, С 07d 51 64 с присоединением заявки ¹â€”

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР во делам изооретений и открытий

Приоритет-Опубликовано 01.Х.1973. Бюллетень ¹ 40

Дата опубликования описания 19.111.1974

УДЫ 547.861.3.07 (088.8) Авторы изобретения Р. Н. Загидуллин, Г. Г. Гарифзянов, Г. А. Толстиков, P. Б. Валитов и

Н. И. Николаев

Институт химии Башкирского филиала АН СССР

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПИПЕРАЗИНА

Предмет изобретения

:Изобретение относится к улучшенному способу выделения пиперазина, который находит широкое применение в фармацевтической промышленности.

Известен способ выделения иинеразина из отходов производства этилендиамина, содержащих этилендиамин, диэтилентриамин. триметилентетрамин, пиперазин, воду и другие вещества многократной дистилляцией последних на колонке. Известный способ отличается сложностью, многостадийностью.

С целью упрощения процесса смесь отходов производства подвергают нагреванию до температуры плавления пиперазина. Расплавленную смесь обрабатывают избытком воды, при этом пиперазин образует гексагидрат.

Температура воды не выше +20 С и отношение количества воды к смеси отходов обычно

5: 1. Целевой продукт выделяют известным способом. Степень извлечения пиперазина составляет 97 вЂ” 99%.

П р и м ер 1. В аппарат, снабхкенный мешалкой, загружают 100 г пиперазина-сырца состава, %: вода 3,8; этилендиамин 4,2; пиперазин 91,3; диэтилендиамин 0,7. Нагревают

30 мин до температуры плавления пиперазина (104 С) при постоянном перемешивании. l acплавленную смесь обрабатывают избытком холодной воды (500 лл), температура которой

2 не выше +20 С. Соотношение воды к пиперазину-сырцу составляет соответственно 5: 1.

Для более полного высажпвания пнперазина смесь охлаждают рассолом в течение

15 вЂ” 20 яин.

Полученную масс фнльтру1от на вакуум. фильтре. Выделенный пиперазин в виде кристаллов осушают путем нагревания гексагидрата и удаления воды. Выделенный пиперазин

10 готов к употреблению.

Степень извлечения пиперазпна нз пиперазина-сырца 97%, Пример 2. В аналогичных условиях, описанных в примере 1, для выделения пиперазина берут пиперазин-сырец состава, %: ппперазпн 85,1; вода 5,1; этплендиамин 8,3; ди этсилентрнамин 1,5.

Степень извлечения пиперазина из пипе2о разина-сырца составляет 99,3 .

25 1. Способ выделения пиперазина пз отходов производства этнлендиамина, содержащих этилендиамин, диэтилентриамин, другие амины, пиперазнн, отличпющпшся тем, что, с целью упрощения процесса, смесь отходов производства подвергают нагреванию до температуры

400586 плавления пиперазина, расплавленную смесь обрабатывают избытком воды, при этом пипер азин о бр азует гекса гидр ат.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что температура воды не выше +20 С и отношение количества воды к смеси отходов 5: I.

Составитель Г. Мосина

Редактор Г. Тимофеева Техред 3. Тараненко Корректоры Е. Зимина и Т. ревцова

Заказ 7050 Изд. № 2002 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Загорская типография

Патент 271525 // 271525

Способ получения морфолина // 175512

Способ получения атилендиамина и пиперазина // 111171

Способ получения морфолина и его n-алкилпроиз водных // 100195

Способ получения п^^оизводных s-tpmashha // 320118

Способ жидкофазной контакгной деаминоциклиза- // 311915

Способ получения n-{aдamahtил-l)-n'-зamelцehhыx пиперазинов или их хлоргидратов // 301066

Способ получения ы-(адамантил-1)-морфолинов // 276064

Патент 271525 // 271525

Патент 232840 // 232840

Патент 193515 // 193515

Способ получения морфолина // 175512

Способ получения атилендиамина и пиперазина // 111171

Способ получения морфолина и его n-алкилпроиз водных // 100195

Кристаллические комплексные соединения производных морфолина с карбоновыми кетокислотами в качестве ингибиторов коррозии, способ их получения, состав для покрытия и способ защиты от коррозии // 2136671

Способ получения пиперазина // 427936

Способ получения n-алкилпроизводных третичных циклических аминов // 429056

Способ получения производных тетра-лина или их солей c кислотами // 831075

Способ получения вторичных амидов путем карбонилирования соответствующих третичных аминов // 2525400

Изобретение относится к способу получения вторичных амидов. Способ осуществляют путем карбонилирования соответствующих третичных аминов с помощью монооксида углерода в присутствии катализатора, содержащего менее чем 750 частей на миллион (ppm) палладия, и промотора, содержащего галоген. Технический результат - увеличение каталитической активности катализатора с понижением концентрации палладия и повышение избирательности реакции. 38 з.п. ф-лы, 7 табл.

Способ переамидирования амидов карбоновых кислот // 2558366

Изобретение относится к способу получения производных карбоновых кислот, в частности к новому способу переамидирования амидов карбоновых кислот. Способ осуществляют путем взаимодействия амида карбоновой кислоты с амином при нагревании в присутствии катализатора - наночастицы меди. В качестве амида карбоновой кислоты используют формамид, ацетамид, диметилформамид или изовалерамид, в качестве амина - циклогексиламин, пиперидин, морфолин или 2-аминоэтанол. Процесс протекает при мольном соотношении амид карбоновой кислоты : амин : катализатор, равном 1:1-1.2:0.02-0.05, при температуре 20-100°C в течение 0.5-3 часов. Технический результат - упрощение способа переамидирования амидов карбоновых кислот за счет использования более дешевого катализатора и проведения процесса в более мягких условиях. 8 пр.