Способ получения сшитых полибензоксазолов

 

и

rО П И С A Н И Е 400604

ИЗОБРЕТЕН ИЯ I

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое оТ авт. свн (стел ьства . ч2 ——

М.Кл. С 08@ 33! 04

Заявлено 25.11.1971 (№ 1623934 23-5) с прнсосд|шеннсм заявки М—

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам ивобретений и открытии

Г1риоритет ——

Опубликовано 01.Х.1973. Бюллетень М 40

Дата опубликования описания 4ЛЧ.1974

УДК 678.675(088.8) Авторы М. С. Акутин, Д. М. Филиппенко, И. О Елин, А. И. Чечик, изобретения Л. И. Голубенкова, А. Я. Чернихов, С, Н. Никонова, М. В. Анисимова, А. С. Туманов, В. А. Попов, Г. М. Цейтлин и В. В. Коршак

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СШИТЫХ ПОЛИБЕНЗОКСАЗОЛОВ

11зобрстснне относится к области полученич сшитых полибензоксазолов, содержащих дифенилметановые звенья.

Известен способ получения сшитых полибензоксазолов, содержащих дифенилметановые звенья, путем термообработки предварительно сшитого кислородом полиизофталамид-3.3 -диоксидифенилметана.

Однако получаемые сшитые полибензоксазолы хотя и имеют повышенную температуру стеклования до 360 — 370 С, но сильно снижают свою термостойкость. При прогреве до 600 С потери составляют не менее 20%.

С целью повышения теплостойкости и тсрмостабильности линейные полпбензоксазолы подвергают тсрмообработке в присутствии кислорода при температуре 300 — 450 С, предпочтительно смеси кислорода с инертными газами, в том числе воздуха (для более тонкого регулирования процесса и предотвращения преждевременно деструкции). Получаемые по такому способу сшитые полибензоксазолы имеют температуру стеклования выше 600 С. Потери н весе после снятия термомехапических кривых до 600 С составляют 6 — 8%, коксовос число послс обработки при 1000 С равно 0,75.

Несмотря на сшитую структуру полибензоксазолы проявляют способность к формованию. Они не набухают в любых органических растворителях ll в концентрированной серной кислоте.

П р н м с р l. Окснполпамнд на основе 4,4 -диамино-З,Т-диоксидифенилметана н изофталилхлорида, имеющий приведенную вязкость

2,6 дл/г (0,5%-ный раствор в серной кислоте при 25 С), циклизуют в вакууме 10 лап рт. ст. при 300 С в тс с11ие 2 час (потерн в весе составляют 10%, т. е. онп теоретические) и затем

10 нагревают прн 400 С в течение 30 чин на воздухе.

Полученный коричневатьш порошкообразный продукт прессуют на лабораторном прессе. Усилие прессования 800 кгctcë-, температура 400 С. Температура стсклования полимера

600 С, потери в весе после термомеханического исследования до 600 С составляют 6,2%, потери в весе по дернватографу при 400 С 0%.

20 Коксовое число после обработки при 1000 С составляет 0,75. Полимер нс набухает в любых органических растворителях, нс растворяется в серпой кислоте.

Пример 2. Оксинолиамид на основе 4,4 -диамино-3.У-дноксндифенилметана и изофта2;> лилхлорпда, имеющий приведенную вязкость

0,84 дл/г (0,5%-ный раствор в серной кислоте при 25 С), цнклизуют в вакууме при 300 С в течение 1 час и затем нагревают на противне с бортами высотой 10 с,и при 300 С 2 час и при зп 350 С 1 час с медленной подачей аргона по

400604

Составитель О. Рокачевская

Техред 3. Тараненко

Редактор Г. Тимофеева

Корректор В, Жолудева

Заказ 7550

Изд. кГ 2023 Тираж 551

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-З5, Раушская паб., д. 4/5

Подписное

Загорская типография

3 трубке, онущсншой на дно в середине нротнв1нк

Полученный продукт имеет температуру стеклования 600 С, коксовое число 0,76

Г! р и м ер 3 Оксиполиамнд и;l ос»сии 4,4

;isI.iìIIío-3,3 дноксидифеинла1«тана, 1,-1 -дня и» но-3,3 -диокси-6,6 -диклорднфся1нл и с тя1;1 нзофталилхлорида с приведенной вязкостшо

0,80 дл/г (0,5 -ного раствора в серной кислоте нрн 25 C) циклизуют в вакууме 10 — .li.л /1г. с". нрн 230 — 240 С в течение 3 1с1с н зятс м выдергкнвают ня воздуке прн 400 — 450 С» тсченис

20 лин.

Получеш1ый полимер имеет температуру стеклования 600 С, потери в весе по дериватографу при 400 С 2 — 3%.

П р и м ер 4. Оксиполиамид на основе 4,-1 -диамино-3,3 -диоксидифенилметана, 3,3 -дня4 мино-4,4 -диоксидифенилпроняна (в молярном соотношении 3: 1) и изофталнл.:лорида с приведенной вязкостью 0,48 д 1/г (0,5 /о -ный раствор в серной кислоте прн 25 Г) цнклизуют

» вакууме прн 300 C в тс 1с-ние 1 чис при 350 С

IIII воздуке. Температур:l с «.клова1шя полимср а 550 — 560 C.

Предмет нзобреTcíи я

С I I O COO I I O, I I I" .I I I I H с н1 н т ы .i; 11071 I I O O н з о 1, с я з олов, содерисащих дифенилметановые звеш я, от sussasoss1uucst тем, что, с целью повышения тсн1лостойкости и термостябильности, линейны»

15 нолибензоксазолы подвергают термообработкс в присутствии кислорода при температуре

300--450 С.

Способ получения сшитых полибензоксазолов Способ получения сшитых полибензоксазолов 

 

Похожие патенты:

 // 413162
Наверх