Патент ссср 401659

 

ОП И

ИЗОБРЕТЕНИЯ

40I659

СдЮЗ СОВЕ гСкиХ

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 29.Х1.1971 (№ 1719608/23-4) М. Кл. С 07с 37/22 с.присоединением заявки ¹â€”

Государственный комитет

Совета Министров СССР аа делам изааретений и открытий

Приоритет

Опубликовано 12.Х.1973. Бюллетень ¹ 41

Дата опубликования описания 4.III.1974

",ДК 547.562.312.05 (088.8) Авторы изобретения

А. Д. Игошев, С. В. Зубарев, В. Н. Лукашенок, И. А. Кильметова и А. С. Соболев

Заявитель

Уфимский химический завод

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 2,5-ДИХЛОРФЕНОЛА и

Изобретение относится к способу выдел"-ния из смесей хлорфено Iîâ 2,5-дих1орфенола, который является полупродуктом в производстве инсектицидов, гербицидов и других физиологически активных веществ.

Известен способ выделения 2,5-днхлорфе.lола кристаллизацией, заключающийся в охлаждении смеси дихлорфенолов до 0 — 5 С и отделении кристаллического продукта, обогащенного 2,5-дихлорфенолом. Селектнвность выделения и выход целевого продукта невелики (35 — 50 p), а технология процесса сложна.

С целью повышения выхода и качества

2,5-дихлорфенола, а также усовершенствования процесса предложено кристаллизацию проводить из воднощелочного раствора iëoðфенолов.

По предложенному способу воднощелочнпй раствор хлорфенолов охлаждают до температуры -20 С и подвергают центрифугированию с выделением концентрата 2,5-дихлорфенолята в виде осадка, который после повторного расплавления, охлаждения, центрифугирования и подкисления дает целевой 2,5-дихлорфенол высокой степени чистоты (98—

100%) с выходом 75 — 85% от содержания его в исходной смеси.

Предложенный способ позволяет усовершенствовать процесс выделения 2,5-дпхлорфенола за счет применения в качестве исходного воднощелочного раствора хлорфенолов непосредственно реакционной смеси, получаемой при щелочном омы, енин 1,2,4-трнхлорбензола.

При этом процесс выделения 2,5-дпхлорфенола не требует затрат дополнительных реагентов.

Пример. Проводят омыление 1,2,4-трихлорбензола едким натром B среде метанола при молярном соотношении реагентов 1:2,92:

: 24,2, температуре 160 — 170 С и давлении

15 — 20 атп в течение 18 час. После завершения процесса омыления отгоняют метанол, а затем непрореагнровавшнй трихлорбензол и продукты нефтяного характера с водяным паром, Остаток дихлорфенолятов имеет следующий состав (в вес. ",O): 2,4-нзомер 13,65; 2,5изомер 73,70; 3,4-нзомер 11,70; нендентифнцированные 0,95. Воднощелочной раствор дихлорфенолов упаривают до концентрации

2,613 н. (по днхлорфенолам), охлаждают при перемешнвании до 20"С и центрифугируют образовавшуюся суспензшо. Фактор разделенияя центрифуги 3000.

Состав осадка и фильтрата после первого центрнфугнровання приведен в табл. 1.

Осадок первого центрифугнрования растворяют в горячей воде до получения 3 н. раствора (по дпхлорфенолу). Этот раствор снова охлаждают н центрнфугируют, получая

30 осадок чистого 2,5-дпхлорфенолята.

401659

Таблица 1

Состав, %

Компоненты фильтрата осадка

27,91

49,22

3,77

19,1

2,2

95,8

0,3

1,7

2,4-Дихлорфенолят

2,5-Дихлорфенолят

2,6-Дихлорфенолят

3,4-Дихлорфенолят

Таблица 2

Состав, %

Компоненты фильтрата осадка

Отсутствует

100

Отсутствует

9,5

80,48

9,95

2,4-Дихлорфенолят

2,5-Дихлорфенолят

3,4-Дихлорфенолят

Составитель К. Корнеев

Техред T. Миронова Корректор 1 . Добровольская

Редактор 3. Горбунова

Заказ 413, 9 Изд, № 122 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий.

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2

Состав осадка и фильтрата после второго центрифугирования приведен в табл. 2.

Фильтрат второго центрифугировжпи и осадок третьего центрифугирования возвращают в рецикл на первое центрифугирование. Осадок второго,центрифугирования подкисляют и выделяют 2,5-дихлорфенол.

При работе по указанной схеме из 100 вес. ч. исходной смеси изомерных дихлорфенолов получают 58,3 вес. ч. 2,5-дихлорфенола только после второго центрифугирования. С учетом рециркуляции извлечение 2,5-дихлорфенола составляет 79,1% от его количества в исходной смеси.

Предмет изобретения

1. Способ выделения 2,5-дихлорфенола: из смеси хлорфенолов кристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, а также усовершенствования процесса, кристаллизацию ведут из воднощелочного раствора хлорфенолов.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве воднощелочHîãо раствора хлорфенолов применяют реакционную смесь продуктов

25 щелочного омыления 1,2,4-трихлорбензола.