Патент ссср 401915
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
40I9l5
Союз Советских
Социалистических
Республии
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 22Л1.1971 (№ 1626970/26-25) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 12.Х.1973. Бюллетень ¹ 41
Дата опубликования описания 18.I I.1974
М. Кл, G 01п 23/22
Государственный квинтет
Совета 1йинистров СССР со делам изаоретений и открытий
УДК 543.52 (088.8) Автор изобретения
П. А. Верховодов
Сибирский проектный и научно-исследовательский институт цветной металлургии
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВЫХ КОЭФФИЦИЕНТОВ
ОСЛАБЛЕНИЯ
Изобретение относится к способам количественного флуоресцентного рентгено-спектрального анализа и может быть использовано при количественном определении концентраций химических элементов в различных материалах (порошках, растворах, сплавах) в аналитических лабораториях промышленных предприятий, а также при контроле и регулировании технологических процессов на промышленных предприятиях, применяющих рентгеновские спектрометры или квантометры в качестве датчиков состава.
В рентгеновской спектроскопии широко применяется способ определения массовых коэффициентов ослабления характеристического излучения .определяемого элемента при флуоресцентном рентгено-спектральном анализе с поправками на ослабление аналитической линии (характеристического излучения определяемого элемента) в пробе. Определение массовых коэффициентов ослабления этим способом осуществляется только на коротковолновых рентгеновских спектрометрах следующим образом. Из пробы готовится поглотитель, для чего пробу набивают в специальные кюветы, которые с помощью массивного держателя устанавливают вертикально на столик, расположенный непосредственно за кристаллом †анализатором, между ним и- счетчиком. Счетчик измеряет У и 10 интенсивности характерпстического излучения после прохождения его через кювету с пробой и через пустую кювету.
Взвешиванием пустой и заполненной кюветы определяется m — вес пробы в ней. И, наконец, измеряется S — площадь кюветы. Численное значение массового коэффициента ослабления определяется по известной формуле
Бера.
В настоящее время массовые коэффициенты
10 ослабления характеристического излучения элементов с атомными номерами от 11 (Na) до 30 (Zn) и от 50 (Sn) до 73 (Та) не определяются этим способом, так как для этих элементов требуется кювета толщиной менее
1s 0,5 мм, изготовление которой — очень трудоемкий процесс.
Цель изобретения заключается в разработке такого способа определения массовых коэффициентов ослабления характеристического
20 рентгеновского излучения всех химических элементов с атомным номером больше 11, при котором, во-первых, полностью отпала бы необходимость готовить поглотители, т. е. кюветы с пробой; во-вторых, можно было бы ис25 пользовать без каких бы то ни было реконструкций и приспособлений рентгеновские спектрометры и квантометры любого типа.
В соответствии с изобретением, поставленная цель достигается тем, что анализируемую
30 пробу смешивают в определенном соотноше401015 (4) Предмет изобретения
Составитель И, IlGTpOBR
Текред T. Миронова
Редактор Т. Орловская
Коррекзоры: Н. Учакина и 3. Тарасова
Заказ 265!3 Изд. № 127 Тираж 755 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва. Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 нии с химическим элементом (или его химическим соединением), которого нет в пробе.
Измеряют интенсивность характеристического излучения добавленного элемента от смеси.
По величине интенсивности определяется (как обычно при анализе с поправками па поглощение линии) с помощью аналитического графика концентрация.
Зная истинную концентрацию в смеси и концентрацию, найденную с помощью графика, определяют массовый коэффициент ослабления характеристического излучения добавленного элемента в пробе. Используя известные соотношения, вычисляют массовые коэффициенты ослабления характеристического излучения всех определяемых элементов в пробе. Следует отметить, что интенсивности характеристического излучения последних определяются от пробы до смешивания.
Выбирают Мр — химический реактив, содержащий элемент М, который пе присутствует в пробе, а его характеристические линии лежат близко к аналитическим линиям определяемых элементов. Реактив разбавляют и раз анализируемым материалом. Для полученной смеси (после учета эффектов селективного возбуждения флуоресценции и поглощения первичного излучения) имеет место широко известное как в рентгено-спектральном, так и в рентгено-структурном анализе равенство
Х с.= C; " " р >и где ф— концентрация элемента М в смеси;
C; — концентрация элемента М, найденная с помощью аналитического графика по измеренной от смеси интенсивности выбранного характеристического излучения элсментаМ; н„ р .„— массовый коэффициент ослабления этого излучения в смеси и в элементе М.
Х р т
Коэффициент —, выражается через дру1Хm гие коэффициенты по формуле
Х,Мр об (2)
1" m г1 ш где р,мР— массовый коэффициент ослабления выбранного характеристического излучения элемента М в реактиве Мр; ц, „ь — то же, в пробе. Из выражений (1) и (2) легко выводится рабочая
5 формула определения массового коэффициента ослабления характеристического излучения элемента М в пробе ,Мр
10 (з)
Если степень разбавления постоянна, то выражение (4) преобразуется к виду:
С! где Кт и Кз — константы для данной степени разбавления п. Массовый коэффициент ослабления характеристического излучения любого
20 определяемого элемента А, входящего в состав этой пробы, находится по хорошо известной формуле:
1хтА — /А t m +, /(/ Сх1 (5)
25 где С. — концентрация в пробе j — элементов, края поглощения которых лежат между линией характеристического излучения элемента М и аналитической линией элемента А;
30 КА. и уА — константы. у
На степень разбавления п «е накладываются никакие ограничения. Оптимальное значение и лежит в интервале от 3 до 10.
Способ определения массовых коэффициентов ослабления характеристического излучения элементов в пробе при флуоресцентном
40 рентгено-спектральном анализе, отличающийся тем, что, с целью увеличения возможностей анализа, в пробу добавляют известное количество химического элемента или его химического соединения, не содержащегося в ней, от
45 полученной смеси измеряют интенсивность характеристического излучения добавки, по которой определяют концентрацию и массовый коэффициент ослабления излучения добавленного элемента в пробе, а затем по полученной величине массового коэффициента ослабления добавки рассчитывают массовые коэффициенты ослабления характеристического излучения всех определяемых элементов в пробе.
