Патент ссср 403658
!! с б
О П И С А Н И Е 403658
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 21.1.1972 (№ 1740019/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 2G.Х,1973. Бюллетень № 43
Дата опубликования описания 27.III.19 4
Ч. Кл. С 07с 13/18
С 07с 5/10
Государственна!й комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
УДК 577.592.12 (088.8) Авторы изобретения
Д. В. Сокольский, С. T. Сулейменов, Н. И. Попов, С. Онгарбаев, Е. Баханов и )К. Г. Акчалов
Казахский химико-технологический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНА
Давление водорода, кгс, см
Конверсия, о,"
3
120
88
89
87
66
89
25
Изобретение относится к нефтехимической и химической промышленности, в частности к способу получения циклогексана.
Известный способ получения циклогексана гидрированием бензола при давлении 30—
50 атм при температуре 200 С над платиновым, палладиевым и никелевым катализатором
Ренея характеризуется недостаточно высоким выходом целевого продукта и использованием высокого давления.
По предлагаемому способу, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, используют промотированные рутениевые или родиевые катализаторы, предпочтительно нанесенные на различные носители, в частности на окись алюминия, и процесс осуществляют при давлении водорода не более
5 кгс/сме и температуре 160 — 180 С.
Для осуществления процесса получения циклогексана гранулированные .катализаторы могут быть приготовлены по следующей методике.
В 40 мл дистиллированной воды растворяют смесь солей, например 2,5 г гидроксихлорида рутения и 0,2 r нитрата хрома. Смешанный раствор солей нагревают до 60 — 90 С, затем быстро прибавляют 50 мл, или 25 г, гранулированной окиси алюминия. Величина гранул в виде цилиндриков равна 2 — 3 мм по высоте и 2 — 3 мм по диаметру. После прибавления окиси алюминия всю массу перемешивают
30 мин, затем гранулы отделяют от остаточного раствора и сушат при 100 — 150 С в течение бчас. Остаточный, певпитавшийся раствор смешанных солей используют для приготовления следующих партий катализатора. Высушенные гранулы катализатора загружают в катализаторную камеру реактора или колонну, куда затем дозирующпм насосом подают бензол.
10 Приготовленный по описанной методике катализатор состава Pu: Сг 95: 5, с содержанием
1% чистого рутения по отношению к весу окиси алюминия был испытан в реакторе Вишневского при варьировании технологических па15 раметров процесса в широком диапазоне.
Таблица 1
403658
Таблица 3
П р и и е р 1. В катализаторную камеру загружено 25,0 г катализатора 1% Pu: Сг 95: 5 на А1зОз. Температура процесса — 180 С. Объемная скорость подачи бензола на весь катализатор — 250 г/час, или 10 час — . При изменении давления водорода в системе степень конверсии бензола составила (см. табл. 1).
П р и и е р 2. Условия аналогичны примерку
1. Давление водорода — 5 кгс/сма, Температура — 180 C. Объемная скорость подачи бензо- 10 ла меняется от 2,0 до 18 час — . При этом наблюдается следующая конверсия бензола (см. табл. 2).
Температура, С
Конверсия,,/
200
98
Таблица 2
Объемная скорость, г бензола/г катализатора
Конверсия, Предмет изобретения
20 1. Способ получения циклогексана путем жидкофазного гидрирова ия бензола в присутствии катализатора при повышенных температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта
25 и упрощения процесса, в качестве катализатора используют промотированпые рутениевые или родисвые катализаторы и процесс ведут при давлении водорода нс более 5 кгс/см и температуре 160 †1 С.
З0 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют катализатор на носителе, промоти,рованный хромом.
98
4,0
8,0
10,0
13,0
17,0
Составитель T. Мелик-Ахназаров
Редактор С. Остапина Техред T. Ускова Корректоры: А. Дзесова и Н. Аук
Заказ 508/б Изд. № 200 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственпюго ком итета Совета Министров СССР.по,делам изобретений и открытий
Москва, )К-35, Раушская .наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
П р и и е р 3. Процесс проводят аналогично примеру 1. Давление водорода — 10 кгс/см, oR смная скорость — 10 чае†. Степень конверсии при изменении температуры составила (см. табл. 3).
Таким образом, оптимальными условиями проведения процесса являются: давление водорода — не выше 3 кгс/см; объемная скорость — 8 — 9 час ; температура — 180 С.
