Способ получения смешанных аммоний-фосфониевых солей
404830
Союз Советских
Социалистииеских
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТ ОРО4ОММ й:ВМДЮБЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”
Заявлено 30.III.1972 (№ 1765334 23-4) с присоединением заявки ¹â€”
Приоритет—
Опуоликовано 22.Х.1973. Бюллетень ¹ 44
Дата опубликования описания 22Х.1974
М.КЛ. С 07f 9/54
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР аа делам изобретений и открытий
УДК 547.241.07 (088.8) Авторы изобретения
А. H. Пудовик, Г. В. PoMctHOB и А. А. Лапин
Ордена Трудового Красного Знамени институт органической и физической химии им. А. E. Арбузова АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ
AMMOНИЙ-ФОСФОНИЕВЫХ СОЛЕЙ
КзР— С11 — Х11з — R" 2С1
Изобретение касается получения новых фосфорорганических соединений, содержащих аммониевый и фосфониевый центры у одного углеродного атома общей формулы где К -- арил, алкил;
R, К вЂ” арил, которые могут обладать биоцидными свойствами, я также токсическим действием. Кроме того, эти соединения могут представлять интерес в качестве промежуточных продуктов для синтеза биологически активных веществ илп огнезащитных добавок.
Известна реакция, взаимодействия азомстинов с триалкилфосфитами в присутствии фенола.
Однако третичные фосфнны ранее в подобную рсякцшо не вовлекались.
Описывается способ получения смешанных аммоний-фосфониевых солей, основанный на взаимодействии трепичных фосф инов с азометинами в присутствии галоидного водорода.
Синтез лучше вести в среде органического растворителя, например д иэтплового эфира.
Выход продукта 80 — 90%. Строение полученных продуктов подтверждено данными элементарного анализа, ИК- и ЯМР-Рз -спектроскопии. В ИК-спектрах имеются полосы поглощеш1я в области 2600 — 2700 сл (валентные колебания МНз), 3300 — 3400 слс (Х вЂ” Н), а также для п1)од 1 тя взаимодействия с трифенилфосфином в области 1438 с я (P — Pll) и полосы поглощения, характерные для фенильных колец бз = — 38 и. д.).
Пример 1. Получение гидрохлорид» хлористого трифенил- (а-фенялам ипо) -бензилфосфоння, К 1,5 г трифенилфосфина, растворенного в абсолютном эфире, прибавляют 1 г бензяль— янз1лина и пропускают ток сухого хлористого водорода. Выняв|иий продукт отделяют промывают эфиром и для очистки растворяют ы абсолютном метаноле, добавляют жшютньш уголь, встряхивают и зятем фильтруют. Растворитель из фильтрята удаляют пр» пониженном давлении. В результате реакции получают 2,55 г (88,6%) гпдрохлорида хлористого трифенил -(а- фенпламино)- бензилфосфонпя с т. пл. 56 С.
Найдено,%: P 5,52; М 2,63; Cl 14,12
СзюХ ззХРС1з
Вычислено,%: P 6,00; Х 2,71; Сl 13,73.
Пример 2, Получение гидрохлорида.i loристого трибутпл - (и - фешгламппо) - оензплЗО фосфонпя.
404830
Предмет изобретения
Составитель Э, Александрова
Техред Л. Богданова
Редактор К, Вейсбейн
Корректор О. Тюрина
Ззка: 996, Изд, Жо.1072 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 5К-ЗЗ, Раушская наб., д. 4/5
Обл. тнп. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли
К 2,8 г трибутилфосфина приливают раствор 2,3 г бензальанилина в 10 мл абсолютного эфира и пропускают ток сухого хлористого водорода. Выпавшее масло отделяют и тщательно отмывают абсолютным эфиром. В результате реакции получают 5,5 г (87 /о) гидрохлорида хлористого трибутил- (а-фениламино) -бензилфосфония.
Найдено, /о. P 7,03; N 2,95; Cl 15,32
С2зН4оХС! зР
Вычислено о/о, P 6,79; N 3,07;Cl 15,54.
1. Способ получения смешанных аммоний-фосфониевых солей, отличающийся тем, б что третичные фосфины подвергают взаимодействию с азометинами в присутствии галоидного водорода с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
1О процеос ведут в среде органического растворителя, например диэтилового эфира.
