Способ получения дигидразида адамантандикарбоновой-1,3 кислоты

 

/ ! :, г;..-1, И С--А Н И Е 405872

ОП

ИЗОБРЕТЕ Н Ия

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

М. Кл. С 07с 109 06

С 07" 61 12

Заявлено 13.XI1.1971 (№,1725429, 23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Приоритет—

Опубликовано 05.XI.1973. Бюллетень № 45

Дата опубликования описания 18.11 .1974

УДК 547 46 054.21 (088.8) Авторы изобретения

В. Е. Дербишер и А. П. Хардин

Волгоградский политехнический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРАЗИДА

АДАМАНТАНДИКАРБОНОВОЙ-1,3 КИСЛОТЫ молекулярным весом .н хорошими термическим и х а р а1ктер исти ка м и.

П р и м е,р. В двугорлую колбу, снабженную мешал1кой и обратным холодиль1ни1ком, помещают 10 г дигметилового эфира адамантандикарбоновой-1,3 кислоты и 30 мл гидразингидрата, при переме шивании кипятят 5 час, отгоняют 3 лгл метилового спирта и гидразингидрата, кипятят еще 5 чсгс и снова отгоняют

3 11 г жидкости. Чередуя эти процессы, продолжают реакцию в течение 40 час, в вакууме отгоняют остатки гидразингндрата п метплового спирта, твердый остато1к дважды перекристаллизовывают из диоксана и получают целевой продукт.

Выход 82%, т. пл. 165 — 167 C.

Найдено, % . С 69,12; Н 5,18; N 15,73.

С12Н20К402.

Вычи1слено, % : С 69,32; Н 5,68; N 15.91.

Способ получения дигидразида адамантандикарбоновой-1,3 кислоты, от,гичсгющийся тем, что диметиловый эфир адамантандикарбоновой-1.3 кислоты обрабатывают избытком гндразингидрата с послвдующихг выделением целевого продукта известными приемамп, Изобретение относится к способу,получе:н1ия дигидразида адамантандикарбоновой-1,3 кислоты,:применяющегося в полимерной промышле,нности.

Известен спосо1б получения гидразида адаолантанмо1нокарбоновой-1 кислоты взаимодействием этило1вого эфира адамантан1карбоновой-1 .кислоты с гидразингидратом.

Предлагаемый способ получения дигидразида адамантандикарбоновой-1,3 кислоты состоит во взаимодействии диметилового эфира адамантанди1карбо новой-1,3,кислоты с избытковг гидразингидрата, проводимого в отсутствие раст во рителя при температуре кипения

1идразингидрата. Ооразовавшийся в результате реакции метиловый спирт ступенчато отгоняют из реакционной среды вместе с гидразингидратом. В 1конце реакции гидразингидрат отгоняют в вакууме, а остаток перекристаллизовывают;из диоксана.

Продукт 1представляет собой белый пороопок с т. 1пл. 165 — 167 С, хорошо растворимьш

1в воде, спирте и диметилформамиде. Дитидра,зид адамантанди1карбоновой-1,3 кислоты используют для си1нтеза полигидразидов, поли1,3,4-оксадиазо IOB,:ïîëèàìèíîòðèàçîëîB и других полттмеров с кар|касными фрагментами пепи макромолекулы, обладающих 1высеким

Предмет изобретения