Способ получения высокощелочных сульфонатных присадок к маслам

 

Г. ей!еи

Союз Советских

Социалистических

Республик

G ll И С А Н И-.Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заяьлено 17.Х.1970 (Ж 1482960/234) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет—

Оп бликовано 05,Х1.1973. Бюллетень ¹ 45.Ч. 6,л. С 10гп 1 40

С 07с 139 06

Государственный комитет

8овета Министров СССР ао делам изоеретеиий и открытий

УД1; 6 1 892.8:66о 547. .7-131/,199 (088,8) Дата опубликования описания 18.IV.1974

Авторы изобретения

В. М. Рождественский, Л. А. Потоловский, T. К. Авалиани, А. А. Фуфаев, T. И. Катренко, В. H. Антонов, 1О. А. Михайлов, Il. H. Узункоян и Г. В. Гении

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЪ1СОКОЩЕЛОЧ НЪ|Х СУЛЬФОНАТНЪ1Х

ПРИСАДОК К МАСЛАМ

Изобретение относится к способу получения высокощелочных сульфонатных присадок к нефтяным маслам.

Процесс получения высокошелочной сульфонатной присадки,из нефтяных масел включает сульфирование нефтяных:масел газооб разным серным ангидр идом, нейтрализацию сульфированного,масла, кароопатацию нейтрального сульфопата с целью получения высокощелочпого продукта и отделение механических примесей от карбонатированного продукта.

Известен способ получения высокощелочпых сулыфонатных присадок, по которому минеральное дистиллятное масло непрерывно сульфируют газообразным серным ангидридом в реакторе типа «Вотатор» с рециркуляцией кислого масла, после чего отстаиванием

B емкости отделяют кислый, гудрон от кислого масла. Затем кислое масло нейтрализуют раствором а хтми а ка, а м миачпые соли сульфоната экстрагируют изолропиловым спиртом, а масло направляют на,повторное сульфировапне. Обменной реакцией аммиачных сульфосолей с гидратом окиси кальция получают суль фонат кальция; ITlpH этом выделяется аммиак, который возвращают обратно в процесс.

В результате карбонатацнн нейтрального сульфоната кальция углекислым газом, проводимой в растворе ксилола,н метанола, получают высокощелочную сульфонатную присадку. Недостатками известного способа являют ся образование значительных количеств кислого гудрона (25 — 30% на кислое масло), 5 который выделяется в результате отстоя кислого масла, использование значительного количества токсичного метанола при ка рбонатации, необходимость регенерации этого спирта из продуктов карбонатации .и далее регене10 рации изопропилового спирта из масла перед его вторичным сульфированием.

С целью облегчения отделения .кислого гу дрона и увеличения глубины процесса сульфирования п редлохкено процесс сульфпрова15 ния проводить с добавлением 1 — 3 вес. % ппзкомолекулярпых ароматических углеводородов (ксилола, толуола и других).

Это обеспечивает, с одной стороны, уменьшение окисляющего действия серного ангпд

>0 рида и увеличение глубины сульфпровап;.i». а с другой — позволяет отделить кислый гудро г QT вязкого масла отстаиванием прп 40—

65 С без .доба влепи я ка ких-либо;растворителейей на стадии отделения гудрона.

25 В качестве исходного сырья при сульфпровапии используют смесь высокоочищенпых дистплля гпых и остаточных масел, очищеннуюю от смол и тяжелых ароматических углеводорода в, имеющую вязкость )2 — 14 ггт:Ip»

100 С. Применение указанного сырья позво405933

Анализ кислого масла после

Показатc.÷ь

25

13

12

0,9

1,0

2,8

6,0

12

1,05

2,0 ляет снизить выход кислого гудрона на стадии сульфирования,до 1 — 2%.

Процесс сульфирования масел проводят ,непрерывно в две ступени с,использованием на пе рво11 ступени реактора распыливающего действия для предварительного легкого сульфирования и на второй — реактора пленочного типа для более глубокого сульфирования, что позволяет увеличить .количество суль фокислот (т. е. просульф ировать большое количество исходного,м а сл а) .

Непрерывная нейтрализация кислого гмасла ,известковым молоком в реакторах-мешалках позволяет iHнтенсифицировать процесс,и ис,ключить время для хранения масла, обычно необходимое 1при;периодической нейтрализа ции, что приводит к устранению нежелательных вторичных реакций,,протекающих в кислом масле,,и обеспечивает сохранение, масло растворимых сульфокислот, получаемых непосредственно после сульфирования.

Проведение непрерывного процесса кароонатаци и в реакторах-.мешалках с одновременным отгоном воды дает, возможность получать стабильную высокощелочную присадку с хоро шо отделяющимися механичес1сим и примесями.

Сырье .и,растворитель (ксиглол, толуол и другие) подают в смеситель, откуда смесь напра|вляют вверх непрерывно действующего сулвфуратора .распыливающего типа (первая ступень суль|фирования). В верхшою часть реактора .вводят контактный газ. Смесь, подают в аппарат через форсунки, расположенные в .верхней его части. Распыленная смесь контакти рует с газообразным серным ангидридом .и в виде кислого масла собирается в нижней части. Часть, кислого масла .рециркулирует, а основная масса направляется на вторую ступень сульфирования в .верхнюю часть непре

;рывно действующего пленочного ротационного:реактора. Реакционная масса стекает по трубе, реактора па1ралле..чьно газовоьчу потоку в .нижнюю часть реактора — в бункер-газосепаратор. Отработанный контактный газ из реакторов первой и второй ступеней сульфироОбщее кислотное число, счг КОН/г

Кислотное число за счет сульфокпслот, л г КОН/г

Кислотное число за счет серпой кислоты, мг КОН/г

Процент серной кислоты

Процент гудрона

Кислое, масло после отделения кислого гуд .рона нейтрализуют известковым молоком. Расход известкового;молока 26%-ной .копцептра ц11и гидрата о киси кальция 20% на кислое масло. Нейтральный сульфонат,имеет зольвания выводят в общий коллектор. Кцс.чое масло .после отделения кислого гудрона непрерывно перетекает в нейтрализагор, куда подают водную суспензию щелочноземельных металлов (Са, Ва и других). Нейтрализованный продукт направляют .в промежуточную емкость.

С целью приготовления реакционной сме си для карбонатации нейтральный сульфонат из промежуточной емкости направляют в гмешалку, куда дополнительно подают гидрат окиси щелочноземельных металлов (Са, Ва:и других) и промотор (низкомолекулярные жирные кислоты). Карбонатацию осуществляют в

15 непрерывно действующих реакторах-мешалках при подаче смеси углекислого газа и азота с одновременным отгоном воды. Далее карбо,натированный,продукт нап1равляют,в испарятель, где отгоняют остатки воды;и через про20 межуточную емкость подают на центрифугу для отделения механических пр имесей, а го товую присадку направляют в товарный парк.

Пример. Сырье — смесь глубокоочящен25 ных дистиллятных и остаточных масел (очищенных от тяжелых ароматических углеводородов) с добавлением 3 .вес. % толуола подают,в непрерывно действующие сульфураторы (I,è II ñòóïåíåé сульфирования). В суль30 фураторы вводят также контактный газ с со держанием серного ангидрида 7 об. %. После

10 суток непрерывной работы сульфуратора пленочного типа внутренние металлические поВерхности остаются чистыми, что свидетельст35 вует о пониженном коксообразовании .в сульфурато1рах. Ус,човия сульфирования: расход масла 60 кг/час, расход контактного газа (общяй) 55 л1 /час, общее давление газа—

400 лс,я вод. ст., температура масла 50 С, тем40 пература в реакторе: верха 45 — 50 С, низа

60 С. От сульфированного гмасла отделяют кис,чый гудрон.

Качество сульфи рованного масла после 1 и II ступеней суль фирования до и после отде45 леппя кислого гудрона показано в таблице.

11 ступени сульфирования ступени до отделения после отделения сх.1ы)и!13ованин, l q дрока гудрона ность 6% (после отделения механических примесей). .1харбонатаци1о нейтрального сульфоната осуществляют в присутствии промотора — ук50 сусной кислоты. Толуолсульфоцат кальция.

Предмет изобретения

Составитель Л. Мванова

Техред А. Камышникова Корректор А. Дзесова

Редактор 3. Гороуиова

Заказ 212 Изд. № 253 Тираж 551 Подписное

ЦНИИПИ Государственного кос«игета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Рауеаскаа наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. рел. <,Патент» образуюшийся при нейтрал:1зации кисло.-о масла, является также промотором. Карбонатацию,проводят с одновременным отгоном воды. Расход реагентов (вв/в) при карбонатации на нейтральный сульфонат: известь-пушонка 18, уксусная, кислота 0,7, углекислый газ 10, азот 10. Полученную присадку подвергают центрифугированию для отделения механических примесей. Образец присадки имеет щелочность 230 иг КОН/г и степень чистоты 300 лг/100 г.

1. Способ получения высокощелочных сульфонатпых присадок II< маслам путем сульфирования нефтяного масла с отделением кислога гудрона от продуктов сульф: рованпя и последующей их нейтрализацией гидратом окиси щелочноземельного металла с обработои образующихся сульфонатов углекислым газом, отличающийся тем, что, с целью облегчения отделения кислого гудрона, увеличения глубины процесса сульфированпя, последний проводят с добавлением низкомолекулярных ароматических углеводородов.

2. Способ по п. 1, от,гичающийся тем, что сульфирование,проводят с добавлением 1—

З.вес. % ксилола пли толуола.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что .в качестве исходного сырья используют

15 смесь,дистиллятных,и остаточных масел, очищенную от смол .и тяжелых аромат:!«ec«!!v углеводородов.

Способ получения высокощелочных сульфонатных присадок к маслам Способ получения высокощелочных сульфонатных присадок к маслам Способ получения высокощелочных сульфонатных присадок к маслам 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к диэтиламмониевой соли N-метиламино-1-фенилметансульфоновой кислоты формулы 1: Соединение получают взаимодействием бензилиденметиламина с сернистым ангидридом и диэтиламином в среде этилового спирта в присутствии 5 мол.% триэтилбензиламмонийхлорида с последующим добавлением воды в течение 14-16 мин, при 40-50oC
Изобретение относится к способу получения фторированной сульфокислоты

Изобретение относится к композициям сульфонатной присадки к смазочным маслам

Изобретение относится к новым химическим соединениям класса аминометансульфонатов, обладающих бактерицидной активностью, а именно к диэтиламмониевой соли N-бензилиденамино-1-фенилметансульфоновой кислоты формулы (I), и способу ее получения реакцией гидробензамида с комплексом диэтиламина с сернистым ангидридом и изопропиловым спиртом с последующим добавлением воды при 25oС в среде изопропилового спирта

Изобретение относится к области получения нефтяных сульфонатов, которые могут быть применены в качестве моюще-диспергирующих присадок к смазочным маслам, эмульгаторов СОЖ и эмульсий (прямых и обратных) различного назначения, в качестве смачивателей, технических ПАВ и др
Наверх