Патент ссср 406448
р );,"ъ .", ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистииеских
Респубттик (11) 406448
К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 04 ° ОТе72 (21) I733928/23» (51) М. Кл.
С 07с I7/Iá
С 07с I9/02
Государственный комнтет
Совета Мнннстроо СССР оо делам нзабретеннй н открытнй с присоединением заявки (32) Приоритет
Опуоликовано05,09,7Ф Бюллетень № 33 (53) УДК 547.4I2. .724 (088.8) Дата опуоликования описания I5. I2.74
О.В.Лебедево Т.А.Савкова Л.д.Зеленина, О.М.Анфиногенова и А.П. 1дснов (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛБРОМИДА
Изобретение относится к способу получения алкилбромидов, применяемых в органическом синтезе и аналитической химии.
Известен способ получения алкилбромида путем обработки жирного спирта бромом и серой пщ повышенной температуре (60-80"С) в присутствии катализатора-пятиокиси ванадия и воды с последуюшей сушкой !О и перегонкой. Выход 80-90 .
Однако выход алкилбромида невысок и, кроме того, используется труднодоступный катализатор. целью увеличения выхода алкил- !5 бромида предлагается использовать в качестве катализатора двуокись марганца. Выход алкилбромида 95$.
Процесс ведут в присутствии 3 мл воцы на ХОО мл исходного спирта при 2о
5/ном избытке серы и брома.
Пример I. В реакционную колбу вносят lUO мл н-гептилового спирта, 3,97 г. измельченной серы, 0Ä5 r, двуокиси марганпа и 3 мл so- 25
2 ды, нагревают до 40-80"С при перемешивании в течение I,5 час приливают I8,9 мл элементарного dîeìà, выдерживают I-2очас пви 80-96 С, охлаждают до 20 С, нейтрализуют раствором соцы и отделяют в делительно воронке технический алкилб мид, который промываю водой льтруют и отгоуют из колбы Йяйзена. т.кип. Г78 С, чистота 98Ц
I 449. Выход бромистого гептила 95%.
П p м е р 2. В реактор емкостью 500 л й-бутилового спирта, I7,6 кг измельченной серы, I,Á кг порошкообразной двуокиси марганца и 8 л воды, бромируют по примеру
I применяя 86 I6 л элементарного орома. Целевой продукт выделяют аналогично примеру У.
Выхоц готового продукта 365,5 (8I,r@) содержание основного вещества в готовом родукте (по данным хромато рафы 98 6ь уд.вес
I 276 г/см ;, ., I,4400; т.кип.
406448
ПРЩМЗТ ИЗОБРЕГЖИЯ (.осl агог е Ъ Н. 1 ОЗИЛОВ««
1 р Н, СЕНИНа Корректор Re П8ТРОВИ т. шарга ною ираж D4 ф
:1 $38
Изл. М 7(P
Подписное
111111111111 1(н уяарегненног о когигггега Совета Миинлров (.(СР
Il;) JLeааги II и. 61 е ге!! ггЙ и 0(KPblT HH
Москгга, 113(135, Раугггская иаб., 4
11ргннриягиг «11атеггг», Могкиа, Г 59, Бережковская иаб., 24
3 (в приборе Павловского) IOI,55"С.
И техническим условиям готовйй продукт должен содержать 98 основного вещества с и I,4408.
Пример 3. В реакционйую ь колбу загружают IOO мл и-децилового спирта, 2,95 r. молотой серы, 0,5 г двуокиси марганца и 3 мл водй, ведут процесс по примеру I„ расходуя на бромирование Х4,05 мл lo злементарного брома. Жкод бромистого децила 953.
Способ получения алкилбромида путем обработки жирного спирта бромом и серой при повышенной температуре в присутствии катализатора и воды и вьделением целевого продукта известным приемом, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода алкилбромида, в качестве катализатора берут двуокись марганца.
