Вп т бфонд екееертов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Совхоз (. овотския

Социалистическия

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10.1!.1971 (№ 1620730/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.XI.1973. Бюллетень № 46

Дата опубликования описания 14Х1.1974

Ч. Кл. С 07с 17/12

С 07с 23/10

Государственный комитет

Сонета Министрое СССР по делам иэобретений и открытий

УДК 547.514(088.8) Авторы изобретения С. С. Кукаленко, Е. П. Абрамян, Е. В. Попов, Ю. А. Гаврилов, И. М. Чагин, Л. В. Баркова, К. П. Волошкевич, Б. В. Коротков и Ф. П. Форинный

Заявитель фЩЯ 3@31; И3

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАХЛОРЦИКЛОГЕКСАНА

Изобретение относится к области получения гексахлорциклогексана, в особенности его у-изомера.

Известен способ получения гексахлорциклогексана хлорированием бензола в присутствии полярного растворителя (97% хлороформа и

3% бензола) и при облучении ртутной лампой при температуре — 20 С. Содержание у-изомера в целевом продукте составляет 16 — 20%.

Известный способ отличается низкой производительностью процесса вследствие использования разбавленного раствора бензола в растворителе, а также недостаточно высоким выходом целевого продукта.

Предлагают хлорирование проводить в присутствии азобисизобутнронитрола при соотношении бензола и органического растворителя, равном 1: 1 — 4: 1.

Применение азобисизобутиронитрила в процессе получения гексахлорциклогексана фотохимическим хлорированием бензола способствует присоединительному хлорированию бензола. Кроме того, этот катализатор одновременно является веществом, которое, находясь в реакционном растворе, ослабляет инTLHcBBl10cTb волн света, приводящих к образованию неактивных изомеров гексахлорциклогексана, оставаясь в то же время прозрачным для волн света, способствующих образованию /-изомера, тем самым позволяя получать гексахлорциклогексан одновременно с высоким выходом н большим содержанием у-изомера.

В качестве растворителей бензола можно использовать тетрахлорэтан, днхлорэтан, хлорпстый метплен, хлороформ, четыреххлористый углерод и любые другие органические вещества, растворяющие бензол и незамерзающие в избранном интервале температур.

10 В качестве катализаторов кроме азобисизобутиронитрила можно использовать ароматические дисульфиды, перекисные соединения н любые другие вещества, способные ускорять аддитивное хлорирование бензола. Реакция

15 мо»сет проводиться при температуре от — 50 до +80 С.

Пример 1. Фотохимическое хлорирование бензола в тетрахлорэтане.

Соотношение 4: 1. Температура хлорпрова20 ния 10 С. Хлорпрованпе в присутствии азобнсизобутнронитрила (1/200 часть от веса растворителя) . Источник света — лампа

ПРК-2, общий выход /з часть от веса бензола.

Содержание у-пзомера в готовом продукте

25 16 5%.

Пример 2. Отличается от примера 1 тем, что хлорирование проводят при 20 С.

Общий выход /. часть от веса бензола. Содержание у-изомера B полученном продукте

30 15,5%.

П р и и е р 3. Отличается от примера 1 тем, что хлорирование проводят при 30 С.

Выход готового продукта /> от веса бензола при содержании у-изомера в продукте реакции 16%.

Пример 4. Отличается от примера 1 применением в качестве растворителя четыреххлористого углерода. Выход /з от веса бензола, Содержание у-изомера в готовом продукте 16 1%

Предмет изобретения

Способ получения гексахлорциклогексана фотохимическим хлорированием бензола в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, хлорирование ироводят в npulo сутствии азобисизобутиронитрила при соотношении бензола и органического растворителя, равном 1:1 — 4: 1.

Составитель М. Баргамова

Редактор Л. Новожилова Текред Е. Борисова Корректор Е. Сапунова

Заказ 712/11 Изд. Хе 1027 Тираж 51! Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2