О ггг б

Авторы патента:

П. А. Ребиндер, Е. Д. Щукин, Н. Б. Урьев , В. А. Членов Институт физической химии СССР

B01J13/04 - физическими способами, например сушкой, распылением

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистимеских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02Х11.1971 (№ 1681314/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 10.Х11.1973. Бюллетень № 47

Дата опубликования описания 16.IV.1974

М. Кл. В 011 13/02

Гасударственный номитет

Совета Министров СССР

fi0 делам изобретений и открытий

УДК 678.024(088.8) Авторы изобретения

П. А. Ребиндер, E. Д. Щукин, Н. Б. Урьев и В. А. Членов

Институт физической химии АН СССР .:::г! 7 Б

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАПСУЛ

Изобретение относится к технике получения капсулированных капель жидкостей, порошков и гранул из порошков и композиций на их основе, широко применяемых во многих отраслях промышленности, в частности в химической и медицинской, при производстве химических удобрений и лекарств.

Известны способы капсулирования капель жидкостей, порошков и гранул из порошков и композиций на их основе. Одним из них является способ капсулирования жидкости в оболочку из полимерного материала, полученного в результате ме>кфазной поликонденсации промежуточных соединений полимера, заключающийся в приготовлении эмульсии из смеси капсулируемой жидкости с первым из проме>куточных соединений полимера в несмешивающейся жидкости с последующим впрыскиванием эмульсии в жидкость, не содер>кащую реакционноспособных соединений, продвигаясь в которой капли, попадают во второй из промежуточных соединений полимера, где проходит реакция межфазной поликонденсации полимера.

В известном способе имеют место слипание капсулируемой жидкости при впрыскивании эмульсии в жидкость, не содержащую реакционноспособных соединений, а следовательно, образование на последней стадии процесса сросшихся капсул, и большие потери первого промежуточного соединения полимера, входящего в состав капсулируемого вещества и не вступающего в объеме капли в реакцшо межфазной поликонденсации.

Цель изобретения вЂ” разработка такого способа капсулирования, который позволил бы устранить слипание капсулируемых веществ, снизить расход полимера на образование пленки, а также расширить область примене10 ния способа к капсулированию порошков и гранул из порошков и композиций на их основе.

Это достигается введением капель жидкости (замороженных или незамороженных), порош15 ков или гранул в слой первого промежуточного соединения жидкого полимера, проходя который, они захватывают на своей поверхности оболочку и попадают в слой жидкости, не содержащей реакционноспособных соединений, 20 где проводят замораживание образованной оболочки. Затем эти капсулы, оболочки которых отверждены путем охлаждения, отделяют от жидкости и вводят их во второе промежуточное соединение полимера, где проводят

25 процесс межфазной поликонденсации с образованием устойчивой полимерной оболочки капсул, после чего капсулы отделяют от жидкости и сушат их любым известным способом.

Процесс получения капсул проводят в ко30 лонне, в которую заливают два слоя нссмеши407574 вающихся жидкостей: первый вЂ” промежуточное соединение полимера, второй вЂ” жидкость, не содержащая реакционноспособных соединений. С целью регулирования физико-механических свойств оболочек капсул, в первое промежуточное соединение полимера вводят наполнитель. Слой жидкости, не содержащей реакционноспособных соединений, охлаждают до температуры замерзания первого промежуточного соединения полимера. С целью регулирования эластичности оболочки капсулы, в жидкость, не содержащую реакционноспособных соединений, добавляют пластификатор.

Несмешивающиеся жидкости выбирают с плотностью, обеспечивающей последовательное прохождение (погружение или всплывание) капсулируемого вещества сначала через слой полимера, а затем через слой жидкости, не содержащей реакционноспособных соединений. Попадая в слой жидкости, имеющей температуру ниже температуры замерзания первого промежуточного соединения полимера, оболочка на капсулируемом веществе замерзает. Полученные капсулы с замороженными оболочками извлекают из жидкости, не содержащей реакционноспособных соединений и отделяют от последней на вибрирующей сетке в виброкипящем слое при температуре, ниже температуры размягчения оболочки. Жидкость стекает через сетку, а капсулы подают во второе промежуточное соединение полимера на окончательное отверждение оболочки.

Отверждение оболочки проводят в колонне, в которую залито второе промежуточное соединение полимера, с целью интенсификации процесса отверждения оболочки, при барботаже через слой газа-катализатора. Полученные капсулы извлекают из колонки, отделяют от них жидкость и сушат в виброкипящем слое.

Предлагаемый способ микрокапсулирования опробован в лабораторных условиях. Ниже приводятся результаты этих испытаний.

Пример 1. Капсулирование гранулы аммиачной селитры (NH4NO ) в оболочку из эпоксидной смолы ЭД-5 и ЭФ (отверждаемой гексаметилендиамином) . В стеклянный цилиндр диаметром 20 мм и высотой 700 мм заливают слой высотой 500 мм водного насыщенного раствора поваренной соли. На слой раствора поваренной соли заливают слой высотой 100 мм эпоксидной смолы ЭД-5. Цилиндр на глубину 250 мм помещают в креостат и поддерживают температуру находящегося в ней раствора поваренной соли вЂ” 2 вЂ” +5 С.

Верхшою часть цилиндра помещают в электрический нагреватель, который поддерживает температуру слоя эпоксидной смолы

50 вЂ” 70 С.

Охлаждение до температуры вЂ” 1 вЂ” вЂ” 2 гранулы аммиачной селитры диаметром 2 вЂ” 3 мм опускают в цилиндр сверху, При прохождении через границу раздела двух жидкостей гранула покрывается пленкой эпоксидной смолы, которая при последующем движении гранулы в охлажденном водном растворе вре5

25 зо

60 менно отверждается. Жидкость сливают из цилиндра, а гранулы с охлажденной (замороженной) оболочкой отделяют от раствора на вибрируемом лотке с перфорированным дном.

Чтобы оболочки не размягчались и грапулы не слипались, отделение жидкости от гранул проводят в камере холодильника при температуре вЂ” 2 вЂ” вЂ” 3"С.

Освобожденные от раствора соли гранулы опускают в другой стеклянный цилиндр диаметром 20 мм и высотой 1200 мм, заполненный гексаметилендиамином. В «рубашке» цилиндра циркулирует жидкость, нагреваемая в термостате, что позволяет поддерживать температуру гексаметилендиамина 95 C.

Через трубку, опущенную до дна цилиндра, через слой гексаметилендиамина барботируют газ-катализатор (трехфтористый бор). 3а время падения гранул в пробирке их оболочка отверждается. Гранулы извлекают из пробирки, отделяют от гексаметилендиамипа на вибролотке с пористым дном, промывают водой и сушат в виброкипящем слое теплым воздухом.

Пример 2. Микрокапсулирование кристаллов поваренной соли, размером 50вЂ”

100 мкм, в оболочку из эпоксидной смолы

ЭД-5, отверждаемой гексаметилендиамином.

Процесс и оборудование для микрокапсулирования аналогичны с примером 1. Для интенсификации погружения мелких кристаллов в слой эпоксидной смолы и прохода через границу раздела жидкостей пробирку для получения гранул с замороженными оболочками центрируют.

Пример 3. Микрокапсулирование капель жидкости, диаметром 1 вЂ” 2 мм, в оболочку из эпоксидной смолы ЭД-6, отверждаемой гексаметилепдиамином. В стеклянную трубку диаметром 20 мм, высотой 1500 мм и имеющую внизу капельницу, заливают слой высотой

100 мм эпоксидной смолы ЭД-6. На слой ЭД-6 наливают слой дистиллированной воды. Нижнюю часть стеклянной трубы помещают в термостат и поддерживают температуру смолы

60 вЂ” 80 С. Верхнюю часть трубы охлаждают сухим льдом до температуры воды 1 вЂ” 0 С. Через капельницу, расположенную в нижней части трубки, подают в слой смолы ЭД-6 минеральное масло. Капли минерального масла, проходя через раздел двух жидкостей (ЭД-6 и воды), захватывают на своей поверхности пленку смолы ЭД-6, которая застывает по мере подъема капли в холодной воде. Каплю, покрытую заморожешюй оболочкой, извлекают из воды и обрабатывают далее аналогично с примером 1.

Предлагаемый способ микрокапсулирования прост в технологическом осуществлении и не требует специального оборудования.

Предмет изобретения

Способ получения капсул путем распыления материала ядра в растворе полимера, об407574

Составитель Л. Жукова

Техред 3. Тараненко

Корректор О. Тюрина

Редактор О. Кузнецова

Заказ 845, 11 Изд. № 310 Тираж 678 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 разующем оболочку капсул, с последующим отверждением оболочки, промывки и сушки капсул, отличающийся тем, что, с целью устранения явления агломерации капсул, последние перед стверждением полимерной оболочки заморажнвают.

2, Способ по п. 1, отл и ч а ющий с я тем, что промывку и сушку капсул проводят в ви5 брокипящем слое,

Микросферы для сельскохозяйственно-активных соединений и способ их получения // 2150832

Изобретение относится к получению твердых микросфер для использования при контролируемом высвобождении сельскохозяйственно-активных веществ, в частности жидких веществ

Способ получения полых микросфер на распылительно-сушильной установке // 2178336

Изобретение относится к способу получения полых микросфер на основе жидких резольных фенолформальдегидных смол, которые используются для защиты окружающей среды как средство сбора нефти и нефтепродуктов при их разливе в водоемы, для облегчения процесса бурения скважин нефти и газа, а также как наполнитель

Микрокапсулированная добавка к каучуку // 2212420

Изобретение относится к композиции, содержащей, по меньшей мере, одну микрокапсулированную добавку к каучуку

Способ получения порошкообразной алкогольной продукции // 2311953

Изобретение относится к пищевой промышленности и фармацевтической в области приготовления свободно-сыпучих спиртосодержащих капсулированных продуктов

Инкапсулированный антимикробный материал // 2378830

Изобретение относится к производству продуктов питания

Композиции простого сульфоалкилового эфира циклодекстрина и способы их получения // 2417103

Изобретение относится к композициям простого сульфоалкилового эфира циклодекстрина SAE-CD в виде частиц

Новые агрохимические составы, содержащие микрокапсулы // 2421993

Изобретение относится к сельскому хозяйству

Способ инкапсуляции солей металлов // 2536986

Изобретение относится в области инкапсуляции, а именно к способу получения микрокапсул сульфата железа или сульфата цинка, где в качестве оболочки микрокапсул используется каппа-каррагинан. Способ характеризуется тем, что 100 мг сульфата железа или сульфата цинка растворяют в 1 мл воды и диспергируют полученную смесь в раствор каппа-каррагинана в диоксане, содержащий 300 мг каппа-каррагинана, в присутствии 0,01 г препарата Е472с при перемешивании. Затем приливают 2 мл метилкарбинола, полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре, при этом способ осуществляют без специального оборудования. Технический результат заявленного способа заключается в упрощении и ускорении процесса получения микрокапсул и увеличении выхода по массе. 2 пр.

Способ инкапсуляции солей металлов // 2537164

Изобретение относится в области инкапсуляции, а именно к способу получения микрокапсул сульфата железа или сульфата цинка, в котором в качестве оболочки микрокапсул используется каррагинан. Заявленный способ характеризуется тем, что 100 мг сульфата железа или сульфата цинка растворяют в 1 мл воды и диспергируют полученную смесь в раствор каррагинана в ацетоне, содержащий 300 мг каррагинана, в присутствии 0,01 г препарата Е472с при перемешивании. Затем приливают 2 мл этанола, полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре, при этом способ осуществляют без специального оборудования. Технический результат заявленного изобретения заключается в упрощении и ускорении процесса получения микрокапсул и увеличении выхода по массе. 2 пр.