Способ получения н. хлористого бутила
иате;-,-, гибли
Союз Советски%
Сощиапистимеских
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 04.IV.1972 (№ 1767778/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 10.XII.1973. Бюллетень № 47
Дата опубликования описания 14Х.1974
М. Кл. С 07с 19/02
Государственный комитет
Севета Министров СССР по делам иэооретений и отнрытий
УДК 547.5.41(088.8) Авторы изобретения
E. В. Варшавер, А. А. Пронина н H. М. Еремин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ н. ХЛОРИСТОГО БУТИЛА содержание
98 вес %, Спосоо осуществля1от в лабораторных условиях по непрерывной схеме: в обогреваемый реактор, заполненный водным раствором солянокислого триэтиламина, барботером непрерывно дозируют н.бутиловый спирт и хлористый водород в мольном соотношении 1: 1,2—
1,4. Aol.àçû, состоящие из образовавшегося
10 хлористо; о бутила, непрореагпровавшего спирта, паров воды и избыточного количества хлористого водорода, из первого реактора по барботеру подают во второй реактор, также заполненный раствором катализатора. В обо15 их реакторах поддерживают температуру
100+ч-5 . Газовую фазу из второго реактора, состоящую из хлористого бутила, воды, хл ористого водорода, непрореагпровавшего бутилового спирта, конденсируют в прямом хо20 лодильнике и конденсат собирают в приемнике — флорентпне, в котором органический слой отделяют от образовавшейся соляной кислоты.
Верхний органический слой после однократной промывки водой представлял целевой
25 продукт.
В таблице представлены данные хроматографического анализа по качеству хлористого бугила с предложенным катализатором и хло30 ристым цинком.
Изобретение о носится к синтезу хлорорга:ических веществ, в частности н.хлористого эутила, явлгпощсгося исходным сырьем для производства фосфорорганических дефолиантов.
Известсн способ получения н.хлористого бутила взаимодействием п.бутилового спирта с хлористым водородом при повышенной температуре (100 — 110") в присутствии катализатора — 30 — 50% -ного водного раствора хлористого цинка. Целевой продукт отделяют от водного раствора, кондепсируют. Выход около 85%, чистота 89 — 92%.
Недостатками известного способа является недостаточно высокий выход целевого продукта, а также наличие примесей, таких как втор-хлорпс- ый бутил и дибутиловый эфир, что осложняет процесс технологического использования хлористого бутила вследствие введения дополнительных стадий очистки и разделения.
С целью устранения указанных недостатков предлагается в качестве Kà ализатора использовать водный раствор солянокислого триэтиламина, Предпочтительно применяют 15 — 25%-ный водный раствор солянокислого триэтпламина, а солянокислый трпэтиламин берут в количестве 3 — 7%, считая на исходный н.бутпловый спирт, При этом выход достигает 90%, а основного вещества — 97—
Подано н. бутнЛОВОГО спирта! ооо а
@о Я
Получено хлористого бутила
Катализатор
Cg р
С), - o х ао о
О
o, <> ао о г= х о х
f» о > оа о о эх
Р) о » f ха
E x х цр v с д> а х о о о Я
Й оох
Cg х
С3 ъ
Ро с. дибутиловый эфир
I о Г»
° =o о о
ox u
О
<у С» о "
-.1 - -o
v о оdv вторхлорбутил н. хлористый бутил
Тип
УЙС1з
УпС1, (С Н,)за НС1
<С,Н,1.,,,1Ч НС1
1С Н;1,Х.НС1
1110 1190
810 859,3
1438 1620
1160 1300
1050 1190
10,9
10,6
14,45
14,35
14,30
34,7
47,0
48,3
26,4
15,8
69,4
94
96,6
52,8
31,6
109
81
112
91
10,2
10,0
12,8
12,8
12,6
85,6
84,7
90,2
89,5
90,7
90,79
93,6
98,5 — 97,5
98 2 — 97,3
98,0 — 97,6
6,97
4,11
0,05 — 0,18
0,04 — 0,24
0,22 — 0,3
0,47
0,9
0,2
0,09
0,17
2,67
1,26
0,7 — 0,2
0,9 — 2
0,9 — 2
0,1
0,41
0,6
0,3 — 0,54 0,07 —.
Q,34, 0,1-0,4
1С2Н5у1 НС1 11,6
1925 2051
12,8
98,0 — 87,6 0,2 — 0,3
13,6
85,3
23,2 151
0,7 — 1,6 0,19
Составитель Н. Гозалова
Тсхред 3. Тараненко
Редактор Ф. Хлебников
Корректор М. Лейзерман
Заказ 1012j9 Изд. ¹ 295 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская нзб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Из таблицы следует, что применение водного раствора солянокислого триэтиламина концентрации 10 — 50% обеспечивает получение технического хлористого бутила с содержанием втор-хлористого бутила не более 0,3%.
Указанное время работы катализатора не является исчерпывающим.
Предмет изобретения
1. Способ получения н.хлористого бутила 10 путем взаимодействия н.бутплового спирта с хлористым водородом при повышенной температуре в присутствии водного раствора каСостав технического хлористого бутилз, вес. о, тализатора и выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и повышения его чистоты, в качестве катализатора берут солянокислый триэтиламин.
2. Способ по п. 1, отл ич а ющи йс я тем, что применяют 15 — 25%-ный водный раствор солянокислого триэтиламина, 3. Способ по п. 3, отл и ч а ющи и ся тем, что солянокислый триэтиламин берут в количестве 3 — 7 вес., считая на исходный н.бутиловый спирт.
