Изобретения

 

ОПИСА

ИЗОБРЕТ

К АВТОРСКОМУ .СВИ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетел

Заявлено 17.1.1972 (№ 1738 с присоединением заявки №

Приоритет .—

Опубликовано 10.Xll.1973.

Дата опубликования описаг

С 07с 49/30

Гасударственный камнтет

Ссввта Мнннстрав СССР ае делам нэобретеннй и аткрытнй

7.594.3.07 (088.8) Авторы изобретения Г. И. Молдованская, Г. П. Ильина, В. Я. Денисенкова, Г. В. Смолякова и Л. А. Хейфиц

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических и натуральных душистых веществ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

4-ТРЕТ-БУТИЛ ЦИ КЛО ГЕКСАНОНА

Приведенные в таблице данные по превра10 щению 4-трет-бутилциклогексанола в кетон получены в одних и тех же условиях догидрирования:

215 †2 C температура количество катализатора гексанона от веса 4трет - бутилциклогексанопа продолжительность реакции

2%

3 час

Изобретение относится к способу получения

4-трет-бутилциклогексанона, промежуточного продукта в синтезе душистого вещества — кипреналя.

Известен способ получения 4-трет-бутилциклогексапона окислением 4-трет-бутилциклогексанола хромовой смесью.

Недостаток этого способа — наличие сточных вод, содержащих хромовые квасцы, которые не находят применения и трудно подpа ются у и и ч то же н и ю.

С целью устранения этих недостатков предложен новый способ получения 4-трет-бутилциклогексанона, заключающийся в том, что

4-трет-бутилциклогексанол дегидрируют при температуре кипения реакционной смеси в присутствии катализаторов дегидрирования.

Предпочтительно в качестве катализатора дегидрирования использовать промышленный катализатор «медь на диатомите».

Этот способ позволяет ликвидировать сточные воды и повысить содержание целевого продукта до 96%.

С целью нахождения катализаторов, осуществляющих дегидрировапие 4-трет-бутилциклогексанола с высоким выходом, испытаны катализаторы, предложенные в таблице.

Жидкофазное дегидрнрованне 4-трет-бутилциклогексанола над различными катализаторами

Содержание кетона в продукте реакции о о

Катализатор

Примечания

Углекислая соль меди

Многократно наблюдались случаи отравления катализатора

Отделить катализатор от продукта реализации не удается. В производстве камфоры наблюдались случаи загорания отработанного катализатора

ГИПХ-105

Медно-никелевый

81

Медь на диатомите

НТК-4 (ципко-хромовый с добавкой меди и алюминия)

НТК-6 (марганцево-хромовый с добавкой меди и алюминия)

Метанольный (цинко-хромовый)

Кольца Лоссинга (железно-медно-цинковый) 95

74

Следы

Составитель Г. Максимова

Техред 3. Тараненко

Редактор Ф. Хлебников

Корректор А. Дзесова

Заказ 1012/15 Изд. № 295 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )Ê-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Таким образом, из всех изученных катализаторов наилучшим является «медь на диатомите». Этот катализатор приводит к наибольшей конверсии 4-трет-бутилциклогексанола в кетон и менее других чувствителен к отравлению.

П р и м ер. Смесь 50 r 4-трет-бутилциклогексанола, 1,5 г катализатора «медь на диатоните» и 50 мл толуола кипятят в колбе с обратным холодильником и прибором Дина — Старка до полного отделения влаги. 3атем отгоняют толуол и остаток кипятят с обратным холодильником в течение 3 — 4 час.

Для отделения катализатора продукт реакции растворяют в теплом толуоле, фильтруют и отгоняют толуол, Получают 45 г 95%-ного

4-трет-бутилциклогексанона. Выход 86,5%.

Предмет изобретения

1. Способ получения 4-трет-бутилциклогексанона из 4-трет-бутилциклогексанола и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, 4-трет-бутилциклогекса10 нол дегидрируют при температуре кипения реакционной смеси в присутствии катализаторов дегидрирования.

2. Способ по п. 1, отл ич а ю щи и с я тем, что в качестве катализатора дегидрирования

15 используют промышленный катализатор «медь на диатомите».