В. Х. Катунин, Ю. Н. Шанин, Д. А. Гуревич, В. Г. Широков, Ю. Н. Шишкин, В. Ф. Черных, Л. И. Кудряшов, Н. В. Воронов и Н. А. Тишукова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА

Известен способ очистки фталевого ангидрида, полученного при окислении нафталина или о-ксилола кислородсодержащими газами, путем дистилляции фталевого ангидрида-сырца, предварительно обработанного минеральными солями, например солями цинка. Однако в результате дистилляцин получают продукт, имеющий высокую цветность по шкале цветностп (в среднем 80 вЂ” 120 ед. APHA по шкале Хазена) и низкую термическую стойкость, что делает этот продукт непригодным для производства пластмасс и лаков высокого качества.

Предлагаемый способ отличается тем, что дистилляцию ведут в присутствии катализатора, представляющего металлический цинк, его окись или сплав цинка с другими металлами, например железом, или цинкаты щелочных металлов.

Это повышает качество продукта.

Катализаторы можно использовать в виде насадки, например, .из цинка или его сплавов, их можно наносить на насадочные тела, инертные к реакционной среде, например керамику, углеродистую сталь, фарфор.

Температура в процессе дистилляции с флегмой не должна превышать 230 С. В результате в отгоне получают 80 вЂ” 90% продукта, имеющего цвет расплава при 150 С .не более 10 вЂ” 15 ед. APHA. Остальная часть продукта соответствует 1 сорту действующего ГОСТа.

В случае рециркуляции хвостовой части продукта в процессе очистки весь продукт имеет одинаково низкую цветность. При фракционном отборе продукта до 75% его может

5 быть получено с цветом расплава п ри 150 С до 10 ед. APHA и после выдержки 90 мин прп

250 С около 30 ед. APHA. При использовании данного метода очистки отсутствует снижение выхода товарного продукта.

Пример 1. Фталевый ангидрид-сырец, полученный из нафталина и предварительно обработанный 0,25 вЂ” 0,5 вес. углекислого натрия в течение 3 вЂ” 4 час при 270 вЂ” 275 С, ди15 стиллируют с помощью колонки с разделяющей способностью 4 вЂ” 5 теоретических тарелок, заполненной кольцами Рашига: ке рамическими, покрытыми слоем цинката щелочного металла толщиной 0,1 мм (например, натрия или

20 калия), цинковыми или стальными оцинкованными (слой оцинковки представляет собой сплавы цинка с железом, свинцом, алюминием). Дистилляцию ведут при 200 С с флегмой в колонне 0,5. Получают 75% продукта, имею25 щего цвет расплава при 150 С 5 вЂ” 10 ед. APHA и после выдержки 90 мин при 250 СвЂ”

25 вЂ” 30 ед. APHA. При отборе 90% продукта он имеет соответственно цвет 15 и 80 ед.

APHA. Остальные 10% продукта соответст30 вуют нормам на 1 сорт действующего ГОСТа

4а8544

Составитель Т. Лавриненко

Редактор Л. Максименко Техред 3. Тараненко Корректор Л Котова

Заказ 520/11 Изд, У 2128 Тираж 578 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 2. Фталевый ангидрид-сырец из нафталина обрабатывают,и дистиллируют в условиях примера 1, но колонну заполняют кольцами Рашига из углеродистой стали, покрытыми смесью окиси цинка и углекислого цинка в соотношении соответственно 9: 1 по весу. Толщина слоя около 0,1 мм. В результате дистилляции получают продукт тех же показателей и в том же количестве, что и в примере 1.

Пример 3. Фталевый ангидрид-сырец из о-ксилола обрабатывают и дистиллируют в условиях примера 1, Получают 85% продукта, имеющего цвет расплава при 150 С 15 ед.

APHA и после выдержки 90 мин при 250 СвЂ”

50 ед. АРНА. Остальные 15% продукта соответствуют нормам на 1 сорт действующего

ГОСТа.

Пример 4. Фталевый ангидрид-сырец из нафталина, предварительно обработанный

0,5%-ной кислотой и мелом (эквивалентное количество карбоната кальция), содержащий

4 около 0,01 /о 1,4 вЂ . нафтохинона, дистиллируют в условиях приме ров 1 и 2. Получают 75 /о продукта, имеющего цвет расплава при 150 С

15 ед. АРНА и после выдержки 90 мин при

5 250 С вЂ” 40 ед. АРНА, При отборе 90/о продукта цвет соответственно 30 и 40 ед. APHA.

Остальные 10% продукта соответствуют нормам на 1 сорт действующего ГОСТа.

Формула изобретения

1. Способ очистки фталевого ангидрида, полученного окислением нафталина или о-ксилола кислородсодержащими газами, путем дистилляции, отл и ч а ющийся тем, что, с

15 целью повышения качества продукта, дистилляцию ведут в присутствии катализатора, представляющего металлический цинк, или его окись, или сплав цинка с другими металлами, например железом, или цинкаты щелочных

20 металлов.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что катализаторы используют на носителе.

Похожие патенты: