Способ получения дисульфида германия

 

4О89ОЗ

ОП КСАН ИЕ

И ЗО БР ЕТЕ Н ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 17.1.1972 (№ 1738794/23-26) с присоединением заявки №вЂ”

Г! риор пет—

Снубликовапо ЗО.ÕI.1973. Бюллетень № 48

М. Кл. С 01о 17/00

С 01b !7/20

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий

УДК 546.289.221(088.8) Дата опубликования описания 17.IV.1974

Авторы изобретения

А. А. Камарзин, В. В. Соколов, М. H. Короткевич и Ю. А. Стонога 1 < 11с. :

Заявитель нститут неорганическои химии Сибирского отделения

АН СССР

СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСУЛЬФИДА ГЕРМАНИЯ

Пролукт Найдено. нес.!

Вычнслено. нес.

15!

Ме

Ме

G«S

53,1 46,9!

53,0

Изобретение относится к способам получения дисульфида германия, который может быть использован, например, для промышленного получениrl дисульфида германия.

Известен способ получения дисульфида германия путем взаимодействия мопосульфида германия и серы, взятых в стехиометрическом отношении, в запаянных ампулах при температур« !000 С в течение 10 час.

Характерной особенностью этого способа является сложность, высокая температура и большая длит«льность процесса.

С целью уменьшения температуры и времени синтеза, а также упрощения процесса взаимодействие осуществляют в открытом реакторе на воздухе при 450 — 470 С, Моносульфид германия и серу берут в весовом отношении от2 1о1.

При осуществлении способа достигается упрогцение процесса в целом при одновременном ускорении его (в 10-20 раз) и снижение т«мп«ратуры.

Пример 1. Пробирку с 6 г смеси моносульфида германия с серой (весовое отношение

GeS;S = 2) помешают в холодную печь. Нагрев счи осуществляют до 460 С, Выдерживают при этой температуре в течение 30—

40 лин. Избыток серы удаляют простой отгонкой при той же температуре. Выход дисульфида германия количественный, состав отвечаст ст«хиометрическому, Пример 2, Тигель с 3 г смеси моносульфида германия с серой (весовое отношение

GeS:S = 1) покрывают крышкой и помещают в холодную печь Нагрев печи с тиглем осуществляют до 460 С. Выдерживают при этой

5 температуре в течение 30 лтан (прекращение горения избыточной серы). Выход продукта количественный, состав отвечает стсхпометрическому.

В таблице приведены результаты химиче10 ского анализа полученного дисульфида гермаiii! Iя.

II р ед м ет . i з о б р е те ii и я

Способ получения дисульфида германия взаимод«йствием моносульфида германия с серой при нагревании, отлича ощаас» тем, что, с целью уменьшения температуры н времени синтеза, а также упрощения процесса, взаимодействие осуществляют в открытом реакторе на воздухе при 450 — 470 С.

30 2. Способ по п, 1, от.тачатощаисл тем, что моносульфид германия и серу берут в весовом отношении от 2 до 1.