Патент ссср 410059

 

О П И С А Н И Е 41ОО59

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. С 08g 2 3!02

Заявлено 24.1.1972 (№ 1740569/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05Л.1974. Бюллетень № 1

Дата опубликования описания 7.V.1974

Гасударственный камитет

Совета Министрав СССР на делам изааретений и открытий

УДК 678.644 142(088.8) Авторы изобретения

А. А. Ильченко, Ф. H. Айгинин, Ф. П. Сидельковская и

В. А. Пономаренко

Заявитель

Институт органической химии им. H. Д. Зелинского

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ СОПОЛИМЕРОВ

Изобретение касается получения водорастворимых полимеров, перспективных для применения в медицине.

Известен способ получения водорастворимых полимеров путем сополимеризации эпоксипропилпирролидона (ЭПП) с окисью алкилена в блоке в присутствии едкого кали при нагревании.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве окиси алкилена используют окись этилена (ОЭ), а в качестве анионного катализатора — фенолят натрия.

Полимеризацию проводят в ампулах в вакууме при температуре 50 C. Концентрация катализатора фенолята натрия составляет

0,1 моль/л. Сополимеры выделяют,высаживанием гептаном из растворов их в диоксане.

Молекулярные веса определяют на ультрацентрифуге по методу Арчибальда.

Сополимеры ЭПП и ОЭ независимо от соотношения .компонентов растворимы в воде.

Предлагаемый способ получения сополимеров позволяет варьировать состав сополимеров и молекулярный вес, причем растворимость в воде при этом сохраняется.

Пример 1. В двухгорлую ампулу помещают боек и шарик с катализатором (Na — фенолят). Навеска катализатора 0,0639 г. Затем загружают 0,86 мл сухого эпоксипропилпирролидона (ЭПП) и 4,02 мл сухой окиси этилена (ОЭ). Смесь нагревают до 50 С, разбивают шарик с катализатором. Ампулу,остав5 ляют в термостате на 24 час. Полученный полимер выделяют высаживанием в гептане из раствора в диоксане. Переосажденный полимер сушат в вакууме до постоянного веса.

Выход полимера 98%, мол. вес. — 6400. Со10 отношение звеньев ЭПП и ОЭ по данным

ЯМР-спектроскопии и микроанализа 10:

:9 0 мол. %, что соответствует исходному соотношению мономеров. Полимер полностью растворим в воде.

Прим ер 2. В ампулу помещают 0,0520 r

Na-фенолята, 2,2 мл ЭПП и 2,29 мл ОЭ.

Опыт проводят, как в примере 1. Выход полимера 97%, мол. вес. 5300. Соотношение

20 звеньев ЭПП и ОЭ 33: 67 мол. %, что соответствует исходному соотношению мономеров.

Сополимер полностью растворим .в воде.

Пример 3. В ампулу 0,0633 г Na-феноля25 та, 1,88 мл ЭПП и 3,56 мл ОЭ. Опыт проводят, как в примере 1. Выход полимера 98%, мол. вес 5900. Соотношение звеньев ЭПП и

ОЭ 20: 80 мол. %, что соответствует исходному соотношению мономеров. Сополимер полЗо ностью растворим в воде.

Предмет изобретения

Составитель В. Полякова

Корректор М. Лейзерман

Техред Т. Курилко

Редактор Л. Ушакова

Заказ 1027/9 Изд. № 370 Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения водорастворимых сополимеров, содержащих пирролидоновые циклы, путем сополимеризации эпоксипропилпирролидона с окисью алкилена в блоке .в присутствии анионного катализатора при нагревании, отл ич а ющий с я тем, что, с целью увеличения растворимости сополимеров, а также получения сополимеров со строго регулируемым составом, в качестве окиси алкилена ис5 пользуют окись этилена, а в качестве анионного катализатора — фенолят натрия.