Патент ссср 412183
4 83
ОП ИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕН Ия
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”
Заявлено 20.II I.1972 (№ 1761263/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
Опубликовано 25.1.1974. Бюллетень ¹ 3
Дата опубликования описания 19Х111.1974
М. Кл. С 07с 79/16
Гаа двратвенный комитет
Совета Миниатрав СССР ао делам изобретений и открытий
УДК 547.564.3.07 (088.8) Авторы изобретения
В. 3. Маслош, А. М. Кузнецов, E. А. Ржецкий, В. Н. Иванов, Г. Ф. Слезко и А. В. Минин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-НИТРО-4АЦЕТАМИ НОФЕНЕТОЛА
Изобретение опносится:к областя получения п ро межуточно го нродукта,,в часпностн
З-н ит ро-4-ацетамиатофенетола, который наход ит,широкое .п рименение в производстве кубовых .и дисперсных красителей, а также для других целей.
Известен п ромышлен ный способ получеттия
3- ни:про-4-ацето>м и(нофенетола путем ацетилиров а н ия fL-этокси а н ил ион а ледя ной уксусной кислогой с последующим выделе1нием продукта реа кц ии ф ильт рацией его, промывки и пюследующего нитрова ния полученного 4-ацетами нофенетола мела нжем.
Целевой продукт вы деляют IH3IBecTHbIM п риемом с,выходом порядочка 70%.
Таатой способ, однако, ха ра ктер и зуется .низки м выходом и качеством целевого п родукта, слоакностью технологического процесса, а так|же больш и м количесгвж сточных вод, В предлагаемовт способе в отли гие ют известного ацегили ро ва1ние ведут уксуоныьм ацги дридом в среде ледяной уксусной,ктгслоты и получен ный н родукт aqemляро вания подвергают не по.средспвен ню:м у н итро ванию. Этот способ позволяет lIIolBbIcHTb вьвход целевоп:o продукта до 92 — 96%, улучшить асачество и за счет сокращения стадий выделения п родукта ацетил и рования значительно соиратить ооъем образованиия сточенных вод (до 50 /0), а та.кже сок р агить вовремя производственного цикла на 40%.
IH,ð,и,м е,р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную метиалкой, термомепром,и обратным холодильником, загружают 31,5 ял ле дяной уксусной кислоты, 16,5 г п-,этоксианилина и 14,1 г уксусного а нгидрида, размешивают содержимое колоы 1 — 2 час при 20 — 60 С (лучше 40 — 50 С), прибавляют 9,35 г меланжа в течение 1 3 час, переносят содержимое колбы на 500 ял воды, фильгруют, промывают до нейгралыной реакции, сушат. Получают
25,6 г 3- нигро-4-ацетами нофенетола — кристалл ичесааий продукт желтого цвета. Т, пл.
101 — 10i3 С. Выход 95%.
П ip и м е р 2. Для получения 3-нигро-4ацетами нофенетола используют 17,2 г у ксусного ангидр ида и |ведут опыт аналогично о писанавому в п римере 1. Получают 25,6 г 3- н ич ро4-а цетамвнофенетола с т. пл. 101 — 103 С. Выход 95%
П р и,м е р 3. Для получения 3-!Hигро-4ацетаминофенетола используют 10,9 г меланжа и ведут опыт аналогично описан ному в приатерах 1 и 2. Получают 24,9 г 3-авит ро-4ацетаминофенегола с т. пл. 101 С. Выход 92%.
Предмет изобретения
Способ получения 3- нехитро-4-ацетаминофенетола из и-этоксианилина с применением
412183
Составитель Г. Шагалова
Техред Е. Борисова
Редактор Д. Пинчук
Корректор А. Васильева
Заказ 1050/204 Изд. № 397 Тираж 506 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» ацетили рава ния, iHHTip!OIBания иела нжем lH выделением целевого лродукта извес иным и приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого IIIlp0pу кта, улучшения его .качеспва, упрощения тех ноло гического процесса и значительного сакра щения количест1ва сточенных,вод, ацет или ро вание ведут уксуаным а нпидри дом в среде лед я|ной fKovlclHOH ии слоты, и п родукт ацетилиравания:подвер5 га|от iIIâïîñlðåä ñòâå:-гному нигрованию.
