Способ получения карбоцепных олйгомеров с концевыми функциональнымигруппами

Авторы патента:

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республин

i»i 4I22O7 (61) Зависимое от авт. свидетельствавЂ” (22) Заявлено 08.06.71 (21) 1668336, 23-5 с присоединением заявки ¹â€” (32) ПриоритетвЂ”

Опубликовано 25.01.74. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 02.10.74 (51) М. Кл. С 08f 1/76

Госудврствеииый каиитет

Совета Мииистрав СССР по делом изоеретеиий и открытий (53) УДК 66.095.26.4. ,3 (088.8) (72) Авторы ,изобретения

Ф. Р. Гриценко, В. К. Грищенко и Ю. Л. Спирин

Институт химии высокомолекулярных соединений

АН Украинской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОЦЕПНЫХ

ОЛИГОМЕРОВ С КОНЦЕВЫМИ ФУНКЦИОНАЛЬНЫМИ

ГРУППАМИ

Изобретение относится и синтезу карбоцЕпных олигомеров с концевыми функциональными группами.

Известен способ получения карбоцепных олигомеров с концевыми карбоксильными, эфирными и гидроксильными группами водноэмульсионной или растворной полимеризацией или сополимеризацией диеновых и/или винильных ыономеров с использованием инициаторов, содержащих соответствующие функциональные группы, например перекиси водорода.

Целью изобретения является получение карбоцепных олигомеров с концевыми гидразидными группами.

Для этого в качестве инициатора. применяют .дигидразид азо-бис-изомасляной кислоты

СН3 С1-13 С вЂ” С вЂ” N =N вЂ” С вЂ” С

NH.,NH i i RHNH, СН3 СН, Процесс полимеризации проводят по общепринятым методикам получения олигомероз радикальной полнмернзацией в массе, растворе, эмульсии, Молекулярный вес олигомеров зависит от природы мономеров и условий синтеза. Наличие гидразидных групп в олигомерах доказано ацетилированнем по методу Вер.лея и подтверждено ИК-спектрами (5).

Предлагаемый способ технологичен, позволяет получать олнгомеры в одну стадию с хорошим выходом.

Полученные олигомеры являются полупродуктами для синтеза новых полимерных материалов путем их сшивания динзоцианатамн, диэпоксидами и другими полифункциональными соединениями.

10,Пример 1. 8 мл изопрена и 0,63 г днгидразида азо-бис-изомасляной кислоты в

20 мл метанола нагревают в запаянной ампуле при 80 С в течение 15 час. Получают 1,5 г олигомера с мол. вес. 3250, определенного эбулиокскопически в бензоле и содержащего

1,78% гидразидных групп. В ИК-спектрах олигомера имеются интенсивные полосы валентных колебаний 1660 см и 3300 см, соответствующие С вЂ” 0 и N вЂ” Н группам в гидразидах.

Пример 2. 4,4 мл бутаднена, 1,4 лиг 2метил-5-винил-пнридина (2М5ВП) и 0,5 г дигндразида азо-бнс-изомасляной кислоты в

20 игл диоксана нагревают в запаянной ампуле при 80 С в течение 20 час. Получают 1,2 г соолигомера с мол. вес. 2100 и содержанием концевых гндразидных групп 5.6%. Состав соолигомера бутадиен: 2М5ВП=80: 20 вес. %.

Пример 3. 4,5 г стнрола и 0.25 г днгнд412207

Предмет изобретения

Составитель А. Горячев

Редактор О. Кузнецова Техред Е. Борисова Корректор -В. Гутман

Заказ 1180/178 ., Изд. № 386 Тираж 565 Подписное

ЦЙИИПИ Государственного комитета Сонета Министров СССР по делай "изобретений н:о"гкрь1тнй Моекяа,, ®.35, Раушская наб., -д. 4/5

Тнп. Харьк. фвл. пред. «Патент» разида азо-бис-изомасляной кислоты в 20 лл метанола нагревают в запаянной ампуле пои

80 С в течение 10 час. Получают 1,3 г олигостирола с мол. вес. 5000 и содержанием концевых гидразидных групп 2,15%.

Пример 4. 10 лл изопрена, 0,58 г дигидразида азо-бис-изомасляной кислоты и

0,3 г эмульгатора ОП-10 в 10 ил дистиллированной воды нагревают в запаянной ампуле при 85 С в течение 17 час. Получают 2,3 г олигоизопрена с мол. вес. 3200 и содержанием гидразидных групп 3,6%.

Способ получения карбоцепных олигомеров с концевыми функциональными группами водноэмульсионной или растворной полимеризацией или сополимеризацией диеновых и/или винильных мономеров в присутствии радикальных инициаторов, отличающийся тем. что, с целью получения олигомеров с конце1О выми гидразидными группами, в качестве инициатора применяют дигидразид азо-бис-изомасляной кислоты.

Способ получения карбоцепных олйгомеров с концевыми функциональнымигруппами

Патент 162965 // 162965

Способ получения полимеров и сополимеров винилхлорида в виде гранул // 110959

Способ эмульсионной полимеризации хлорвинила // 105074

Способ полимеризации непредельных соединений // 79807

Способ полимеризации диеновых соединений и смесей их с этиленовыми соединениями в водной среде // 76608

Способ полимеризации дивинила в эмульсиях // 62783

Способ получения синтетического латекса и каучука из него // 46354

Способ получения гомополимеров и сополимеров этилена // 2126804

Изобретение относится к способу получения гомополимеров и сополимеров этилена, имеющих широкое молекулярно-массовое распределение

Способ получения гидроксилсодержащих телехелатных олигодиенов // 2209212

Изобретение относится к области получения гидроксилсодержащих телехелатных олигодиенов путем радикальной полимеризации диолефиновых углеводородов с использованием бифункциональных азонитрильных инициаторов

Способ получения блок-сополимеров // 2320675

Изобретение относится к способу получения блоксополимеров на основе винилароматических мономеров и мономеров, производных от (мет)акриловой кислоты

Способ радикальной полимеризации этиленовых ненасыщенных соединений // 2401280

Способ получения монодисперсных карбоксилированных полимерных микросфер // 2459834

Изобретение относится к способу получения монодисперсных карбоксилированных полимерных микросфер для использования в биохимии и медицине, в частности для создания иммунодиагностических тест-систем

Способ ковалентной иммобилизации физиологически активных соединений // 672857

Способ получения олигомеров с концевыми эпоксидными группами // 973546

Способ получения полимеров с концевыми гидроксильными группами // 1780539

Процесс полимеризации или сополимеризации этиленненасыщенных мономеров при наличии свободнорадикальных инициаторов полимеризации // 2575929

Изобретение относится к процессу полимеризации или сополимеризации этиленненасыщенных мономеров в присутствии свободнорадикальных инициаторов полимеризации при давлении в интервале от 110 МПа до 500 МПа и температурах в диапазоне от 100°C до 350°C в аппарате непрерывно действующей полимеризации. Смесь реакционного газа сжимают до давления полимеризации по крайней мере двумя последовательно работающими компрессорами. Компрессор низкого давления сжимает смесь реакционного газа до давления от 10 МПа до 50 МПа. Компрессор высокого давления затем сжимает смесь реакционного газа до показателя давления полимеризации. Компрессор высокого давления работает с синтетическим смазочным материалом на основе полиалкиленгликоля. Кислород вводят в механизм подачи свежего газа или в установку для полимеризации в количестве, обеспечивающем содержание кислорода в диапазоне 0,01-0,9 ч/млн в газовой смеси, сжимаемой в компрессоре высокого давления. Технический результат - снижение образования отложений полимера в компрессоре высокого давления и обеспечение работы компрессора с более высокой пропускной способностью при снижении вибрации компрессора. 7 з.п ф-лы, 1 ил., 2 пр.

Способ получения редиспергируемого в воде полимерного порошка // 2594215

Изобретение относится к способу производства редиспергируемых в воде полимеров, которые могут быть использованы в качестве гидрофобизаторов для песка, глины, бумаги, текстиля, для получения защитных покрытий, сухих строительных смесей и других целей. Способ заключается в получении полимеризацией редиспергируемого полимерного порошка из: бутилакрилата, стирола и глицидилметакрилата в автоклаве в среде сверхкритического диоксида углерода при температуре 60-65°C и давлении 370-440 атм. Инициатором процесса полимеризации является 2,2′-азоизобутиронитрил. Для повышения редиспергируемости полимерного порошка используют модифицированный ацетоуксусными группами поливиниловый спирт со степенью омыления от 90 до 99,8 мол. %, средней степенью полимеризации от 50 до 2000 и степенью этерификации ацетоуксусной кислотой от 0,01 до 10 мол. %. Изобретение позволяет получать редиспергируемые полимеры по упрощенной технологической схеме с сохранением их высоких эксплуатационных характеристик. 3 пр.