Патент ссср 413137

 

ката.; .- - - ..< .: -к"и

° 1 библио . ".:- <,:.5A

Сбюз СОВетских

СОцкаписти<4ееких

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 13.Х11.1971 (№ 1724844/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 30.1.1974. Бюллетспь ¹ 4

Дата опубликования описания 1 VII.!974

М. Кл. С 07с 45/00

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР аа делам изобретений и открытий

УДК 547.488.4,07(088,8) Авторы изобретения А. В. Туманова, Л. А. Баранова, Л. M. Дьячишина, P. М. Рязанова, М. Ф. Егудина, Т. П. Житкова и С. В. Соколов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛ-ПЕРФТОР-6-ОКСА-7-ОКТЕНОАТА

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения метил-перфтор-6-окса7-октеноата, который находит применение в производстве ионообменных, термореакт<ивных смол и других фторированных полимеров.

Известен способ получения метил-перфтор6-окса-7-октеноата путем взаимодействия фторангидрида перфторглутаровой кислоты с окисью гексафторпропилена с последующим применением пиролиза при нагревании выше

180 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Выход целевого продукта составляет 20—

25% .

Однако многостадийность процесса и невысокий выход целевого продукта ограничивают его применение.

С целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве исходного фторангидрида применяют фторангидрид монометилового эфира перфторглутаровой кислоты и пиролиз ведут при температуре не выше 230 С.

Это позволяет вести процесс в две стадии и получать продукт с 90%-ным выходом.

Пример 1. В сухую четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником с углекислотным охлаждением и трубкой для подачи реагентов, загружают 75 г сухого CsF и 100 r абсолютного диглима, R колбу, охлажденную до 0 С, медленно подают 495 г фторангидрида монометилового эфира перфторглутаровой кислоты при интенсивном перемешивании. Подачу фторангидрида регулируют флегмой в ооратном холодильнике, Затем к реакционной смеси добавляют 440 r окиси гексафторпропилена. Продукт конденсации представляет собой метил-7-фторформил-7-трифторметил-перфтор-6-окса-гептаноат с выходом 90%. Это со1О единение характеризуется следующими пока20 20 за<елями: т. кнп. 64 С/20 мм; п р 1,3115; d 4

1,6345.

Строение этого соединения доказано ЯМР и

15 ИК-спектрами, Метил-7-фторформил-7-трифторметил-перфтор-6-окса-гептаноата подвергают пиролизу в трубке из нержавеющей стали, заполненной по всему сечению 75 г тщательно высушенного

20 карбоната натрия, и обогреваемой электрической печью. В нагретую до 190 С трубку в токе инертного газа, пропускаемого со скоростью 400 мл/час, вводят 37,9 r метил-7-фторформил-7-трифторметил-перфтор-6-окса - ren2s таноата в течение 2,5 час. Продукты пиролиза собирают на выходе из печи в приемник, охлаждаемый сухим льдом и разгоняют. Выход метил-перфтор-6-окса-7-октеноата составляет 27,8 г, т. е. 89,45%.

30 Пример 2. В отличие от примера 1, пиролиз продукта конденсации — метил-7-фтор413!37

Составитель Е. Дембовская

Редактор Г, Тимофеева Техред Т. Миронова Корректор А. Дзесова

Заказ 1254/10 Изд. № 1230 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 формил-7-трифторметил-перфтор-6-окса — гептаноата (38 г) проводят при температуре

230 С, аргон пропускают со скоростью

200 мл/час, продукт подают в течение 5 час.

Выход метил-перфтор-6-окса-7-октеноата составляет 28,5 r, т. е. 90%.

Предмет изобретения

Способ получения метил-перфтор-6-окса-7октеноата путем взаимодействия фторангидрида псрфторглутаровой кислоты с окисью гексафторпропилена с применением пиролиза при нагревании выше 180 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, в качестве исходного фторангидрида применяют фторангидрид монометилового эфира перфторглутаровой кислоты и пиролиз ве10 дут при температуре не выше 230 С.