Патент ссср 417154

Авторы патента:

B01J13/20 - последующая обработка стенок капсул, например отверждение

1 Осев..ои.-: ",н йа!ентмо

417Б4

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл, В 011 13/02

Заявлено 14.1Х.1972 (№ 1828659/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28.11.1974. Бюллетень ¹ 8

Дата опубликования описания 23Л 11.1974

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам иваоретений и открытий

УДК 678.024(088.8) Авторы изобретения

С. А. Никитина, Л. И. Перегудова и В. А. Спиридонова

Институт физической химии АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКАПСУЛ

Изобретение может быть применено для микрокапсулирования не смешивающихся с водой жидкостей.

Известно несколько способов капсулирования не смешивающихся с водой жидкостей в желатине, основанных на получении оболочки из коацерватного раствора желатина. Для этого сначала получают эмульсию, не смешивающейся с водой жидкости в растворе желатина при 50 вЂ” 60 С, затем, добавляя вещества, снижающие растворимость желатина, выделяют желатин в виде новой фазы вЂ” капель концентрированного раствора желатина (коацервата). При перемешивании на каплях эмульсии капсулируемого вещества образуется жидкая оболочка из капель концентрированного раствора желатина. Затем оболочку отверждают охлаждением и закрепляют водным раствором формальдегида.

Наиболее ответственным моментом в этом способе инкапсулирования является процесс выделения новой фазы желатина в виде микрокапель таким образом, чтобы они образовали жидкие оболочки вокруг капель капсулируемого вещества. Для этого необходимо тщательное соблюдение следующих условий: температуры эмульгирования, концентрации растворов, рН среды, скорости перемешивания и скорости добавления вещества, снижающего растворимость желатина в воде. Изменение одного из этих условий ведет к новому определению оптимального количества вещества, снижающего растворимость желатина в воде, так как при недостатке или избытке его (при данных условиях) оболочки не образуются, и, следовательно, капсулирование невозможно.

Кроме того, для образования оболочек необходимой толщины при получении желатиновых микрокапсул из коацерватного раствора

10 требуется 1 вЂ” 2 час. При этом желатиновые микрокапсулы, закрепленные формальдегидом, при хранении имеют тенденцию к образованию агрегатов.

Цель изобретения вЂ” разработка такого способа получения желатиновых микрокапсул, который позволит исключить процесс коацервации и сократить время формирования оболочки, что очень важно при капсулировании веществ, склонных к реакции с водой, а так20 же получить капсулы с высокой устойчивостью к агрегированию.

Согласно изобретению поставленная цель достигается образованием желатиновой оболочки из истинного концентрированного раст25 вора желатина. Кроме того, производится дополнительное дубление желатиновых оболочек водным раствором смеси сульфата хрома с р-нафтолсульфоном.

Предлагаемый способ получения микрокап30 сул из истинного концентрированного раствора

417154

Составитель Л. )Кукова

Техред t>. Богданова Корректор И. Поздняковская

Редактор К. Вейсбейн

Заказ 1646/б Изд. № 1326 Тираж 651 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 пр. Сапунова, 2

Типография, желатина осуществляется следующим образом.

Сначала получают эмульсию, которая представляет собой капли капсулируемой жидкости, стабилизованные структурированными слоями желатина. Размер капель эмульсии (будущий размер капсул) определяется поверхностным натяжением на границе раздела водный раствор желатина вЂ” капсулируемая жидкость, а также интенсивностью перемешивания в процессе образования эмульсии.

Эмульсию получают, вливая капсулируемое вещество тонкой струйкой при перемешивании в концентрированный раствор желатина при 40 вЂ” 50 С.

Затем выделяют капсулы из водного раствора желатина и отверждают оболочки на капсулируемой жидкости путем разбавления полученной эмульсии водой при одновременном резком понижении температуры.

Обезвоживают оболочки желатиновых микрокапсул, основываясь на свойстве желатина менять растворимость в воде с изменением рН среды. Для достижения величины рН, соответствующей изоэлектрической точке, при которой растворимость желатина в воде минимальна, добавляют водный раствор электролитов.

С этой целью, отделив капсулы от воды, обрабатывают их при температуре 10 С 20%-ным раствором Na SO4 в течение 30 вЂ” 60 мин.

Затем в два приема проводят дубление оболочек. Для этого капсулы сначала обрабатываются водным раствором формальдегида.

Происходит образование дополнительных связей (мостиков) между микромолекулами желатина по аминным функциональным группам.

Затем капсулы обрабатывают водным раствором смеси сульфата хрома и р-нафтолсульфона (синтетический дубитель БНС) в течение

2 вЂ” 3 час, в результате чего макромолекулы желатина связываются по пептидным и карбоксильным функциональным группам. Такой способ дубления позволяет получить легко рассыпающиеся желатиновые микрокапсулы, высокоустойчивые к агрегации.

Полученные микрокапсулы промывают водой и сушат на открытом воздухе при комнатной температуре на гигроскопической подложке.

Пример 1. К 100 мл 10 -ного водного раствора желатина при 40 С и перемешивании приливают тонкой струйкой 200 мл четы5

35 реххлористого углерода или фреона, эмульгирование проводят в течение 15 мин. Полученную эмульсию при перемешивании выливают в 5 вЂ” 10-кратный объем холодной воды, следя за тем, чтобы температура в сосуде не поднималась выше 10 C. Слив избыток воды, капсулы обрабатывают 150 мл 20о/о-ного водного раствора Na SO4 при пониженной температуре в течение 30 вЂ” 60 мин, а затем 150 мл 38вЂ”

40о/о-ного водного раствора формальдегида в течение 15 час.

После этого обрабатывают в течение 3 час

200 мл смеси дубителей, состоящей из 3 /о-ного водного раствора сульфата хрома и 3 /о-ного водного раствора р-нафтолсульфона. После промывки водой капсулы сушат при комнатной температуре на гигроскопической подложке, например на фильтровальной бумаге.

Высушенные капсулы хорошо рассыпаются, их можно легко дозировать.

П р и м ер 2. К 100 мл 10 /о-ного водного раствора желатина при 40 С и перемешивании вливают тонкой струйкой 100 мл дибутилфталата. Эмульгирование продолжают в течение

15 мин. Готовую эмульсию при перемешивании вливают в избыток холодной воды (10 С).

Отфильтровав избыток воды, капсулы обрабатывают 100 мл 20%-ного водного раствора

NaqSO4 в течение 60 мин, а затем 100 мл водного раствора формальдегида в течение 10вЂ”

15 мин. Последующая обработка капсул такая же, как в примере 1.

Пример 3. В 100 мл 10 /о-ного раствора желатина при 40 С и перемешивании вливают тонкой струйкой 100 мл трибутилфосфата, эмульгирование проводят в течение 5 мин. Последующая обработка такая же, как в примере 2.

Предмет изобретения

Способ получения микрокапсул путем диспергирования материала ядра в материале оболочки и последующей обработки полученных оболочек водным раствором сернокислого натрия и формальдегида, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью исключения процесса коацервации и сокращения времени отверж-. дения оболочек микрокапсул, в качестве материала оболочки используют водный раствор желатина, и оболочки полученных микрокапсул дополнительно обрабатывают смесью раствора сульфата хрома с р-нафтолсульфоном.

Похожие патенты:

Способ получения микрокапсул // 405579

Способ обработки полипептидных оболочек микрокапсул // 382263

Способ получения полых сферических частиц // 364341

Способ получения микрокапсул // 339029

Способ получения микрокапсул // 323903

Зсеооюзиая ;''' 1-1 тг'итл 4 t^v"'*"^-'"'.'•», ^чтсгиш- \.j, mii.-*-/- i -!;»•-! fslhcritk' // 319136

Способ выделения микрокапсул из водных дисперсий // 2101078

Изобретение относится к технологии микрокапсулирования мелких частиц целевых веществ и композиций, а конкретнее к способам выделения из водных дисперсий микрокапсул с размером частиц не более 1 мкм с оболочками, не содержащими посторонних примесей, например деэмульгаторов

Способ получения микрокапсул // 2107542

Изобретение относится к получению микрокапсул, ядро которых представляет собой жидкофазный материал с ограниченной растворимостью в воде

Способ получения микрокапсул // 2122464

Изобретение относится к области микрокапусулирования, в частности к микрокапсулированию жидкофазных материалов с ограниченной растворимостью в воде

Способ получения микрокапсул // 2316390

Изобретение относится к промышленной биотехнологии и предназначено для получения микрокапсулированных препаратов природных соединений

Способ получения оболочек на основе хитозана и солей альгиновой кислоты для микрокапсул, содержащих фосфолипидные мицеллы // 2411077

Изобретение относится к производству лекарственных форм в виде микрокапсул, содержащих фосфолипидные мицеллы (липосомы), в частности к технологии создания оболочек различного состава для таких микрокапсул, обладающих заданными свойствами

Способ инкапсуляции унаби // 2556652

Изобретение относится к микрокапсулированию водорастворимых препаратов, в частности к инкапсуляции унаби, обладающего лекарственными свойствами. Способ инкапсуляции унаби включает диспергиргирование суспензии порошка унаби в изопропаноле в суспензию ксантановой камеди в изопропаноле в присутствии препарата Е472с и осаждение с использованием четыреххлористого углерода в качестве осадителя. Получены микрокапсулы, содержащие унаби в качестве ядра в ксантановой камеди в качестве оболочки при соотношении ядро:оболочка, равном 1:3, 1:1 и 3:1, с выходом 100%. Изобретение обеспечивает упрощение и ускорение процесса получения микрокапсул при повышении их выхода по массе. 3 пр.

Способ получения микрокапсул водорастворимых препаратов пестицидов // 2572992

Изобретение относится к микрокапсулированию водорастворимых препаратов пестицидов, применяемых в сельском хозяйстве. Получение микрокапсул водорастворимых препаратов пестицидов осуществляют физико-химическим методом осаждения нерастворителем. В качестве осадителя используют ацетон, в качестве оболочки микрокапсул - поливиниловый спирт. Микрокапсулирование ведут в присутствии эмульгатора E472c. Массовое соотношение указанного препарата, поливинилового спирта и указанного эмульгатора составляет 1:5:0,02. Изобретение обеспечивает упрощение процесса и повышение выхода микрокапсул препарата по массе. 3 пр.

Частица для доставки // 2597615

Изобретение относится к композициям, представляющим собой потребительский товар, выбранный из продукта для личной гигиены, чистящего средства, моющего средства, средства по уходу за тканью. Композиция содержит вспомогательный ингредиент и в пересчете на общий вес композиции от 0,1 до 50% частиц, имеющих размер от 2 до 80 мкм. Частица содержит сердцевину, содержащую ароматизатор и модификатор распределения, выбранный из группы, состоящей из маслорастворимых материалов, имеющих величину ClogP более 4, и/или модификатора плотности, где модификатор распределения выбран из группы, состоящей из изопропилмиристата и касторового масла, и оболочку, инкапсулирующую указанную сердцевину, причем указанная оболочка содержит в пересчете на общий вес оболочки от 50 до 100% полиакрилата. Описан также способ изготовления композиции, способ обработки места применения и место применения, выбранное из группы, состоящей из бумажных изделий, тканей, предметов одежды, твердых поверхностей, волос и кожи, обработанное указанной композицией. Технический результат - обеспечение требуемого профиля безопасности в сочетании с соответствующими диапазонами значений проницаемости и хрупкости, а также способность инкапсулировать широкий спектр агентов, обеспечивающих полезный эффект. 4 н. и 19 з.п. ф-лы, 40 табл., 35 пр.

Частицы для доставки // 2616638

Изобретение относится к композиции, представляющей собой потребительский товар, выбранный из продукта для личной гигиены, чистящего продукта, моющего продукта, продукта для ухода за тканью. Композиция содержит вспомогательный ингредиент и популяцию частиц в виде микрокапсул с низкой проницаемостью, содержащих растворимый или диспергируемый в масле материал сердцевины и материал стенки, по меньшей мере частично окружающий материал сердцевины. Материал стенки содержит множество аминовых мономеров, выбранных из группы аминоалкилакрилатов, аминоалкилметакрилатов и их комбинаций, и множество многофункциональных мономеров или олигомеров, выбранных из группы, состоящей из виниловых мономеров, виниловых олигомеров и их комбинаций. Технический результат – обеспечение низкой утечки материала сердцевины микрокапсул в составе композиции потребительского товара, в частности, в составе несмываемого кондиционера показатели утечки составляют 20 и 45% в течение 1 недели при температуре 40°С. 14 з.п. ф-лы, 37 табл., 35 пр.