Патент ссср 417422

 

417422

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Сощиалистичэских

Рес!тублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 23»Ч11,1971 (№ 1685996/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 28.1!.1974. Бюллетень ¹ 8

Дата опубликования описания 16.Ч11.1974

М. Кл. С 07d 43/10

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений а открытий

УД1(547.94.05(088.8) Авторы изобретения

Ю. В. Шостенко, И. С. Симон и T. Н. Губина

Харьковский научно-исследовательский химико-фармацевтический институт

Заявитель

СЙОСОо ОЧ !! С1 1(И А! РО!1!! НА-! УА ЬФА!А

Изобретение относится к области усовершенствования способа очистки атропина-сульфата, применяемого в качестве мсдпцшккого препарата.

Известен способ очистки атропин I сульфата от побочных алкалоидов и апоатропина ну ем экстракции примесей хлороформом.

Однако при использовании известного способа получают недостаточно чистый атропинсульфат с низкой температурой плавления.

При хроматографировании очищенного таким способом атропина-сульфата в тонком слое силикагеля оказалось, что он содержит примеси алкалоидов и апоатропина, что значительно снижает качество этого продукта.

С целью повышения качества целевого продукта экстакции хлороформом подвергают водный раствор технического атропина-сульфата при рН 7,8 — 8,2.

Предлагаемый способ в отличие от известного представляет собой разделение алкалоидов по основности. Использование этого способа позволяет получать хроматографически чистый атропин-сульфат, не содержащий апоатропина и других алкалоидов.

Пример. 100 г атропина-сульфата растворяют в воде в соотношении 1: 3 (вес: объем).

К раствору добавляют 10%-ный раствор аммиака до рИ 7,8 — 8,2 и извлекают посторонние алкалоиды и апоатропин 50 мл хлорофор5 ма. Хлороформные извлечения отбрасывают.

И:i о вишенного водного раствора выделяют атропин-сульфат известными методами. Выход очищенного атропина-сульфата, не содержащего посторонних алкалоидов и апоатропппа, 1о 90 г, т. пл. 189 — 189,5 С, количественное содержание 99,8 /0.

Хроматографирование очищенного атропина-сульфата в тонком слое силикагеля 1(СI(-1 в системе ацетон-аммиак (95: 5) с проявите15 лем — реактивом Драгендорфа показывает на отсутствие побочных алкалоидов и апоатропина.

Предмет изобретения

20 Способ очистки атропина-сульфата от побочных алкалоидов и апоатропина путем экстракции примесей хлороформом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения качества це.левого продукта, экстракции подвергают вод25 ный раствор технического атропипа-сульфата при рН 7,8 — 8,2.