Способ получения полиамфолита

 

бсс .ov .-, i

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (п) 417444

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 28.10.71 (21) 1709531)23-5 с присоединением заявки (32) Приоритет

Опубликовано 28.02.74. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 08.08.74

7/08! )

МФ а7т ="яя 4 зфй

Ж гй7@Р Ю (53) УДК 66V183.123

Гасударствеииый комитет

Совета й1ииистроа СССР иа делам извбрвтеиий и открытий (088.8) (72) Авторы изобретения Б. H. Ласкорин, П. Г. Иоанисиани, Н. Л. Алексеева и Л. А. Соколичко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМФОЛИТА

Изобретение относится к способам получения ионообменпых материалов, предназначенных для извлечения ценных компонентов из растворов и пульп.

Известен способ получения полиамфолита путем сополимеризации и-Cl-акриловой кислоты и ненасыщенного (винильного) мономера с последующим аминированием.

С целью получения структурированных иопитов с повышенной емкостью,в качестве ненасыщенного мономера применяют дпвипильпый мономер и аминировапие осуществляют этилендиамипом или полиэтиленполиамипом.

Предложенный способ позволяет расширять ассортимент и базу промышленного производства иопитов. Он заключается в сополимеризации R-галоидзамещенпых непредельных карбоповых кислот с поливинилароматическими соединениями (дивипилбензолом, тривинилбензолом, дивинилпиридином, диметакриловыми эфирами ди- и триэтиленгликолей и др.) и последующем амипировании полученных сополимеров полиаминами (этилендиамин, полиэтиленполиамин) . Возможно использование для синтеза также эфиров, амидов кислот. В этом случае после амипирования сополимеров осуществляют их гидролиз (полный или частичный).

П р п м е р 1. Гранульная сополимеризация метил-а-хлоракрилата с дивинилбензолом (ДВБ).

В трехгорлый цилиндрический сосуд, снабженный мешалкой и обратным холодильником, помещают 150 мл насыщенного хлористым натрием 0,5%-ного раствора крахмала.

В сосуд вводят полимеризационпую смесь, состоящую пз 21 r метил-а-хлоракрилата, 22 г

10 (6о/о) ДВБ (57",о-дивпнплбензола и 39о оо этилстирола), 0,23 г (1% ) перекиси бепзоила и 3,51 r (15% от веса мономеров) изооктана.

ПолпмерпзацпоннуIo смесь нагревают, выдерживают прп температуре 65 С 30 мин и при

15 80 С 5 час. Сополимер выгружают на фильтр, промыва|от водой п высушивают на воздухе.

Выход сополпмера 95оо считая на вес загруже пых в сосуд мономеров. Найдено хлора

27,6 о .

20 В качестве преобразователя используют изооктан (15 п 30% от веса мономеров).

Пример 2. Ами прова сополпмера метил-R-хлоракрплата и ДВБ этилендиамином.

25 В круглодоппую колбу с обратным холодильником помещают 10 г сополпмера (6%

ДВБ) и вводят 40 г этплепдиамина. Колбу нагревают (90"C) в течение 4 час. Амипировапный сополпмер промывают 5%-пой соля30 пой кислотой. Смолу отделяют и высушивают

417444

Свойства сополимеров а-хлоракриловой кислоты с дивинилбензолом и амфолитом на их основе (аминирующий реагент — полиамины) Сополимер

Амфолит (4 — 6 /, ДВБ) Содержаодер-, ниe хлора жанне в

Коэффициент набухания в воде

Коэффициент набухания в воде

Емкость сополимера по меди, мг/г

Иасып- Емкость ной вес, по меди, г/мл мг/г

Насыпной вес, мг г сополпмере, %

ДВБ,;

20,4

1,5

0,6

2,8 — 3,0

0,6

15,0

1,4

0,6

Предмет изобретения

Составитель Г. Русских

Редактор Г. Тимофеева Техред Л. Богданова Корректор Л. Чуркина

Вакзз ITGO/7 Изд. ¹ !332 Тираж 555 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и QTI

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 на воздухе. Температура реакции аминирования может изменяться от 50 до 90 С, время — 10 час.

Пример 3. Омыление эфирной группы аминированных сополимеров метил-и-хлоракрилата и ДВБ.

В колбу с обратным холодильником помещают 6 г сополимера, 50 г 8%-ного спиртового раствора едкого калия (4-кратньш избыток) . Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 5 час. Затем смолу промывают

5%-ным раствором соляной кислоты, водой и высушивают на воздухе.

Аминирование сополимера <х-хлоракриловой кислоты и ДВБ этиленднамином осушествляют в соответствии с ранее описанными условиями.

Условия определения сорбционной емкости по меди: содержание меди в растворе 2 г. л, Способ получения полиамфолита путем сополимеризации к-Cl-акриловой кислоты и ненасыщенного мопомера с последующим аминированием, отличающийся тем, что, с сульфата натрия 50 г/л, соотношение веса смолы (r) и объема рас" вора (мл) 1: 250, время контакта 7 час (перемешивание).

Емкость исходного промежуточного продукта (сополимера) по меди выше емкости катионита СГ-1 (12,7 мг/г). После аминирования полиэтиленполиамина (амфолит) îíà c) щественно превышает ее. Известно, что преи10 мущеcl вом амфолитов предлагаемого типа являегся их легкая регенерируемость. Амфолит, приготовленный аминированием гранульного сополимера метил-, -хлоракрилата и

ДВБ (б% ДВБ, 15% преобразователя изоок15 тана) этилендиамином с последующим гидролизом, имсст коэффициент набухания в воде

1,8; коэффициент набухания в 0,1 М растворе едкого калия 1,9 — 2,0; насыпной вес 0,5 г/мл; содержание азота 11%. целью получения структурированных ионитов с повышенной емкостью, в качестве ненасыщенного мопомера применяют дивинильный мономер и аминирование осуществляют эти20 лендиамином или полиэтилепполиамином.