Способ получения диэтилацегаля а-хлоракролеина

 

О П И С А Н И Е 1н) 419505

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз т.оветсаа

Социал истиыеских

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 23.10.72 (21) 1839018. 23-4 (51) М. Ел, С 07с 43/30 с присоединением заявки

Государственный квинтет

Соввта Министров СССР во делам изоеретвний и открытий (32) Приоритет

Опубликовано 15.03.?4. Бюллетень;Vo 10

Дата опубликования описания 22.08.74 (53) УДК 547.27.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

М. Ф. Шостаковский, В. С. Аксенов и В. А. Соколенко

Институт химии нефти Сибирского отделения АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛАЦЕТАЛЯ а-ХЛОРА КРОЛ ЕИ НА

Г1редмет изооретсния

Изобретение относится к способу получения диэтилацеталя а-хлоракролеина, который имеет активную двойную связь и защитную альдсгидную группу в молекуле и является ваткным продуктом в органическом синтезе.

Известен способ получения диэтилацеталя а-хлоракролеина взаимодействием 1,1-дпхлор2-этоксициклопропана с этиловым спиртом в присутствии этилата натрия в качестве катализатора при нагревании до 80 — 90 С с выделением целевого продукта известными приемами.

Известным способом получают диэтилацсталь а-хлоракролеина с выходом 7300, загрязненный продуктами дальнейших превращении; кроме того используют щелочной металл.

Предлагается вместо этилата натрия в качестве катализатора использовать фтористый калий и вести процесс при температуре 130

170 С. Выход диэтилацеталя а-хлоракролеина повышается до 92 — 97%.

П р и м ер. 15,5 г 1,1-дихлор-2-этоксициклопропана, 23,0 мл этилового спирта. 15,5 г фтористого калия помещают в запаянную ампулу и нагревают 4 час при 160 С. После охлахкдения содержимое отфильтровывают от осадка, осадок промывают небольшим количеством спирта, фильтрат перегоняют и получают

15,2 — 16,0 r дпэтилацеталя а-хлоракролсина, т. кип. 155=С, по 1,4438.

Литературные данные: т. кпп. 38"С (8 мм

20 рт. ст.), по 1,4466. По данным ГЖХ продукт получается примерно 99,5% -ной чистоты.

15 Способ получения диэтилацсталя а-хлоракролеина взаимодействием 1,1-дихлор-2-этоксициклопропана с этиловым спиртом при нагревании в присутствии катализатора с выделением целевого продукта известными приема20 ми, отл и ч а ющ и йся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта. в качестве катализатора применяют фтористьш калий и процесс ведут при температуре 130 — 1?0 С.