Способ выделения глицирризи новой кислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соцнолнсткмеских

Респубпик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 14.06.72 (21) 1798645/23-4 (51) М. Кл. С 07с 173/00 с присоединением заявки М

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изооретеиий и открытий (32) Приоритет

Опубликовано 15.03.74. Б оллетепь М 10

Дата опубликования он1сания 11.10.74 (53) УДК 547,918.05 (088.8) (72) Авторы изобретения

Г. А. Толстиков, У. М. Джемилев, Д. Я. Сошников, А. Г. Петунина и А. Ш. Юханова (71) Заявитель

Институт химии Башкирского филиала АН СССР (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ГЛИЦИРРИЗИНОВОИ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области усовершенствования способа выделения глицирризиновой кислоты — диглюкуронида глнцирретовой кислоты, являющегося действующим Ila iàлом экстракта солодки и применяющегося в фармацевтической промышленности.

Известные способы выделения глнциррнзиновой кислоты из корней солодки :шогостадийны и трудоемки. Они заключаются в экстракции солодкового корня горячей водой и концентрации полученного раствора осаждении сырой глицирризиновой кислоты концснтpIIpoaa»iIoiI серпой кислотой, экстракции полученного продукта кипящим спиртом или ацетоном, выделении глицирризиновой кислоты из полученного экстракта в виде трехосновной соли калия или аммония, которую затем переВОдя 1 В монокалиеВую или моноаммонийную соль путем перекристаллизации трехосновной соли из ледяной уксусной кислоты.

При растворении в горячей уксусной кислоте вещество сильно осмоляется, в результате снижается выход монокалисвой соли (до

42 — 50% от теории). Кроме того, уксусная кислота способствует образовани1о О-ацетатов гликозида, что также снижает выход целевого продукта. Выход свободной глицирризиновой кислоты из монокалисвой соли нс превышает 70% на монокалиевую соль H;ili 30—

35% на трикалисвую соль. Применение лсдяной уксусной кислоты неудобно в технологическом отношении, так как требуется специальное оборудование.

Цель изобретения — увеличение выхода це5 левого продукта и упрощение процесса.

Предлагается способ выделения глицирризиновой кислоты путем экстракцип ацетоном сырого глпкознда, полученного из экстракта солодки, с последующим выделением трехос10 новной соли натрия, заключающийся в том, 1то водноспнр овой раствор последней обрабать1вают капни )oil в Н-форме и активироВанным углем. Для получения глицирризиновой кислогы нз трсхосновной соли водноспир15 товой раствор обрабатывают сильнокислотным катинитом, например КУ-2, Dowcx-30. Полученная ири э o;l глицирризиновая кислота имеет константы, соответствующие литературным данным.

20 Предлагаемый способ прост и содержит меньшее чпс in стадий; выход глицирризиноВой кнс,)огbi 90- 95% (на трсхосновну1О соль).

П р и м ер I. Выделение глицирризиновой

25 I!IIc.ioT Ii ai c ) p,l Ta co.! OAI H

100 кг про .ажного препарата солОдl ового экстракта растворяют в 500 л 0,5%-ного раствора XaOii и осаждают сырой гликозид добавлением 25%-ной Не50.) до кислой реакции

30 Ilo Конго. Осадок отсасывают, промывают во419521

Предмет изобретения

Составитель T. Ил охина

Техред 3. Тараненко

Корректор Н. Учакииа

Редактор Е. Хорина

Заказ 2129/1О Изд. Ы 1465 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открыгий

Москва, Ж-35, Раушскаи наб., д. 4/5

Типографии, пр. Сапунова, 2 дой и высушивают при 40 — 50 . Выход 32—

33 кг воздушносухого осадка.

Осадок экстрагируют при 50 ацетоном, взятым в количестве 10 л на 1 кг гликозида.

Полученный раствор упаривают до 1/3 объема и приливают к нему 15%- ый раствор едкого патра или едкого кали до щелочной реакции. Выпавшую при охлаждении тринатриевую (или трикалиевую) соль растворяют в водном 75%-ном этаноле, взятом в количестве 15 л на 1 кг трикалиевой соли, затем к раствору добавляют катионит в Н-форме в количестве 1,1 кг на 1 кг соли и 100 г активированного угля, размешивают полчаса, фильтруют и упаривают досуха при температуре 40 — 45 . Выход 800 — 820 г гликозида из

1 кг трикалиевой соли, т. пл. 225 — 230 (а) и+

+50 (спирт).

Пример 2. Пентабензоат гликозида

Смесь 2 г гликозида, 1,4 мл хлористого бензоила в 60 мл сухого пиридина выдерживают три дня при комнатной температуре, затем выливают в 250 мл холодной воды, добавляют HqSO< до кислой реакции, осадок отсасывают, сушат и кристаллизуют из водного ацетона. Выход 2,5 г, т. пл. 341 — 344 .

Вычислено, %. С 68,8; Н 6,2.

Найдено, %, С 68,7; 1-1 6,5.

С,71-18 О .

Способ выделения глицирризиновой кислоты из ее трехосновной соли, полученной путем

15 обработки щелочью ацетонового экстракта солодки, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и упрощения процесса, водноспиртовой раствор трехосновной соли глицирризиновой кислоты обрабаты20 вают катионитом в Н-форме и активированным углем.

Способ выделения глицирризи новой кислоты Способ выделения глицирризи новой кислоты 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способам получения фуростаноловых гликозидов из растительного сырья, обладающих антиоксидантной активностью по сравнению со структурным аналогом с аналогичными биологическими свойствами, и тем самым расширяет арсенал средств, которые могут найти применение в медицине в качестве лечебного средства

Изобретение относится к соединениям общей формулы I в форме 22R и 22S-эпимеров, где X1 и X2 являются одинаковыми или разными и каждый представляет атом водорода или атом фтора, при условии, что X1 и X2 одновременно не являются атомами водорода; способы их приготовления; фармацевтические препараты, содержащие их; и использование этих соединений в лечении воспалительных и аллергических заболеваний

Изобретение относится к новым противовоспалительным и противоаллергическим активным соединениям и способам их получения

Изобретение относится к соединениям, выполняющим новые функции ингибиторов костной резобции/промоторов остеогенеза

Изобретение относится к 14,17-C2-мостиковым стероидам формулы I, где R3 - O, R6 - H, или -(С1-С4)-алкил, причем тогда R6 и R7 вместе образуют дополнительную связь; R7 - - или -(С1-С4)-алкил, причем тогда R6 и R6- оба Н, или R9 и R10 каждый Н или вместе образуют связь, R11 и R12 каждый Н или вместе образуют связь, R13 - СН3 или С2H5; R15 - H или С1-С3-алкил; R16 и R16 независимо Н, (С1-С3)-алкил или С1-С4-алкенил или вместе образуют (С1-С3)-алкилиден; R15 и R16 вместе образуют цикл где n = 1, а Х - О и R16 - Н, - H, (С1-С3)-алкил, - H, (С1-С3)-алкил, и каждый Н или вместе образуют связь, R21 - H или (С1-С3)-алкил, R21 - H, (С1-С3)-алкил или ОН; за исключением 14,17-этано-19-норпрегн-4-ен-3,20-диона

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения и очистки сапонинов

Изобретение относится к улучшенному способу получения карбоксамидо-4-азостероидов общей формулы I, в которой пунктирные линии независимо обозначают простую или двойную связь, R, R1, R2 и R3 каждый представляет собой водород или органический радикал, включающий обработку соответствующих промежуточных соединений 17-карбонил-имидазолов безводными кислотами в присутствии амина и, необязательно, гидрирование полученного соединения
Наверх