Способ количественного определения водыв смолах

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ п 420929

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 15.03.71 (21) 1631933/23-4 (51) М. Кл. G 01п 33/18

G 01п 33/44 с присоединением заявки (32) Приоритет

Опубликовано 25.03.74. Бюллегень ¹ 11

Дата опубликования описания 21.08.74

Гасударственный комитет

Соввта Министров СССР по делам изобретен»» и открытий (53) УДК 543.712.2 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. С. Масленников и Т. П. Табачкова (71) Заявитель

Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохим ической промышленности (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ

В СМОЛАХ

Изобретение относится к аналитической химии смолистых вещесIB, а именно к способам количественного определения содержания воды в смолах.

Известен способ определения воды в смолах путем азеотрогшой отгонки воды из анализируемой пробы в присутствии несмешива|ощегося с водой органического растворителя, например бензина. Содержание воды определяют по объему водного слоя в приемнике прибора

Дина и Старка после отгонки. Однако анализ трудоемок и длителен.

Предложенный способ количественного определения воды в смолах основан на перераспределении определяемой воды в двухфазной системе: ацетоновый раствор смолы, насыщенный раствором поваренной соли. О содержаHèè воды в смоле судят по увеличениlo объема последнего. Способ заключается в обработке пробы анализируемой смолы безводным ацетоном. К полученному раствору добавляют насыщенный водный раствор поваренной соли и измеряют объем водной фазы. По разности объемов водной фазы и введенного раствора соли находят содержание воды в анализируемой смоле.

Пример 1. 25 г анализируемой газогенераторной смолы растворяют в ацетоне до

50%-ной концентрации. В мерный цилиндр на

100 мл с притертой пробкой наливают 50 мл раствора смолы и 25 мл насыщенного раствора поваренной соли. Содержимое цилиндра тщательно перемешивают в течение 1 мин и отстаивают 5 — 10 мин. Затем определяют объ5 ем водной фазы и по разности между объемами водной фазы и введенного раствора соли находят содержание воды (в вес. %), используя калибровочный график или поправочный коэффициент.

lo Пример 2. Навеску анализируемой смолы растворяют в ацетоне до 80%-ной концентрации по смоле и к 50 мл полученного раствора добавляют 10 мл насыщенного раствора поваренной соли. Далее поступают как в при15 мере 1.

Для построения калибровочного графика к навеске обезвоженной смолы добавляют известные количества воды (в вес. /О) и далее поступают, как описано в примерах 1 или 2.

20 Калибровочный график строят в координатах: разность объе. ton — содержание воды (в вес.

%). Тангенс угла наклона полученной калибровочной прямой представляет собой поправочный коэффициент, применяемый при рас25 чете содержания воды по формуле

Х=К У, где Х вЂ” содержание воды в анализируемой пробе, вес. %, 39 У вЂ” разность объемов, мл;

420929

Составитель В. родня

Корректор Т. Гревцова

Текред А. Камышникова

Редактор Н. Джарагетти

Заказ 2030/17 Изд. № 656 Тираж 651 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунсва, 2

К вЂ” поправочный коэффициент.

Например, для газогенераторной смолы

Л = 2, для отстойной смолы К = 2,3, для ацстонорастворимых смол К = 2,8.

Ошибка анализа не превышает 1,5 абс. о „.

П редм ет изобретения

Способ количественного определения воды в смолах обработкой пробы вещества органическим растворителем с последующим определением объема воды, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве растворителя используют безводный ацетон и к полученному раствору добавляют насыщенный раствор поваренной соли, измеряют объем водной фазы с последующим определением количества воды по разности объемов водной фазы и введенного раствора соли.