Патент ссср 429838

Авторы патента:

Е. К. Овечкин, Л. М. Волова, Л. А. Красникова, А. Е. шаа , А. М. Гвоздиков

C30B29/62 - нитевидные кристаллы или иглы

C30B29/16 - оксиды

C30B11/12 - парообразные компоненты, например выращивание в системе пар - жидкость - твердое вещество

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЫ:ТВУ (ii) 429838

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 02.06.72 (21) 1792462/23-26 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 30,05.74. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 11.11.74 (51) М. Кл. В Olj 17/06

С Olg 23/04

Государственный комите1

Совета Министров СССР нв делам изобретений и открытий (53) УДК 546.824-31 (088.8) (72) Авторы изобретения и А. М. Гвоздиков (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТЕВИДНЫХ КРИСТАЛЛОВ

ДВУОКИСИ ТИТАНА

Изобретение относится к способам получения нитевидных кристаллов, в частности, двуокиси титана и может найти применение в химической промышленности, а также в производстве наполнителей для конструкционных композиционных материалов.

Известен способ получения нитевидных кристаллов двуокиси титана окислением субхлоридов титана осушенным воздухом, осуществляемом в расплаве галоидных солей щелочных металлов при 600 вЂ” 950 С. Однако при известном способе имеет место невысокая прочность получаемых кристаллов и коррозия аппаратуры за счет выделения элементарного хлора.

Цель изобретения вЂ” повышение прочности кристаллов и уменьшение коррозии аппаратуры.

Для этого по предлагаемому способу окисление ведут водяным паром, который подают в смеси с инертным газом; взятым в количестве от 0 до 80 об. %.

Уменьшение коррозии аппаратуры происходит вследствие того, что в результате взаимодействия субхлоридов титана с водяным паром происходит выделение паров хлористого водорода, которые менее агрессивны, чем элементарный хлор.

Пример. 100 г шихты, состоящей из эвтектической смеси NaC1+KC1 и 7,1 г субхлорида титана (TiC1>,3) загружают в реактор, который в течение 1 час продувают сухим очищенным азотом.

После продувки реактор нагревают до

5 800 С и в течение 3 час подают в него водяной пар в смеси с азотом, составляющим

50 об. %, со скоростью 100 мл/мин.

Затем расплав охлаждают и подвергают выщелачиванию. Водную суспензию отфильт10 ровывают и осадок высушивают.

Полученные кристаллы имеют длину от 50 до 800 мкм и толщину 0,9 вЂ” 7 мкм.

Прочность полученных кристаллов диаметром до 1,5 мкм составляет 495 кг/мм, диа15 метром 1,5 вЂ” 2 мкм вЂ” 450 кг/мм .

Предмет изобретения

1. Способ получения нитевидных кристаллов двуокиси титана путем окисления суб20 хлоридов титана, растворенных в расплаве галоидных солей щелочных металлов, при температуре 750 вЂ” 950 С с последующим выделением полученных кристаллов из расплава, отличающийся тем, что, с целью по25 вышения прочности кристаллов и уменьшения коррозии аппаратуры, окисление ведут водя ным паром.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что водяной пар подают в смеси с инертным

30 газом, взятым в количестве до 80 об, %.

Патент 401042 // 401042

Патент 396862 // 396862

Способ выращивания нитевидных монокристаллов карбида кремния // 384208

Способ автоматического! управления процессом роста нитевидных кристаллов нитрида кремния // 380344

Способ получения монокристаллов соединений // 342661

Патент 160829 // 160829

Способ получения монокристаллов двуокиси урана // 421229

Патент 402506 // 402506

Способ исправления механических двойников // 291874

Способ выращивания кристаллов окиси магния // 197525

Способ получения л10нокристаллов тугоплавких окислов // 164016

Способ получения искусственных цветных камней // 48277

Способ получения полупроводниковых материалов, содержащих несколько летучих компонентов // 129338

Способ получения нитевидных нанокристаллов кремния // 2648329

Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых наноматериалов. Способ получения нитевидных нанокристаллов Si (ННК) включает подготовку кремниевой пластины путем нанесения на ее поверхность нанодисперсных частиц катализатора с последующим помещением в ростовую печь, нагревом и осаждением кристаллизуемого вещества из газовой фазы по схеме пар → капельная жидкость → кристалл, при этом перед нанесением частиц катализатора и помещением подложки в ростовую печь на пластину Si наносят пленку Ti и анодируют длительностью от 5 до 90 мин в 1%-ном растворе NH4F в этиленгликоле, причем плотность анодного тока поддерживают в интервале от 5 до 20 мА/см2, а наночастицы катализатора на анодированную поверхность Ti наносят осаждением металла, выбираемого из ряда Ni, Ag, Pd, из 0,1 М раствора, имеющего общую формулу Me(NO3)x, где Me - Ni, Ag, Pd; х=1-2, в течение 1-2 мин при воздействии на раствор ультразвуком мощностью 60 Вт. Изобретение обеспечивает возможность получения ННК с диаметрами от 10 до 100 нм, равномерно распределенных по поверхности подложки и имеющих малый разбаланс поперечных размеров. 6 пр.

Способ получения нитевидных кристаллов оксида цинка // 2131951

Способ получения окрашенных монокристаллов (его варианты) // 2132416

Способ получения монокристаллов (его варианты) // 2133787

Изобретение относится к выращиванию синтетических монокристаллов и промышленно применимо при изготовлении ювелирных изделий, а также высокопрочных оптических деталей (небольших окон, линз, призм и т.п.)

Способ получения окрашенных монокристаллов (его варианты) // 2134314

Способ получения высокопрочного материала (варианты), устройства на основе этого материала и способ их изготовления // 2157431

Способ получения микроволокон диоксида циркония // 2193608

Изобретение относится к области материаловедения, в частности к способам получения исходных веществ для композиционных материалов и конструкционной керамики