Способ получения фталонитрилов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 432!35

Союз 1. оветских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 29.02.72 (21) 1754813/23-4 (51) М. Кл. С 07с 121/56 с присоединением заявки ¹ 1784764/23-4

Государственный комитв1

Совете Министров СССР

llD делам изобретений и открытий (32) Приоритет

Опубликовано 15.06.74. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 13.11.74 (53) УДК 547.584.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

P Г. Ризаев, А. Ш. Новрузова, С. Д. Мехтиев, В. E. Шейнин, P. Ю. Магеррамова, М. С. Рафиев, Г. Н. Сулейманов и 3. Ю. Магеррамова

Институт нефтехимических процессов им. Ю. Г. Мамедалиева

AH Азербайджанской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛОНИТРИЛОВ

Изобретение относится к области получения сырья для производства термостойких волокон, пластмасс и других синтетических материалов, а также лекарственных веществ, а именно к способу получения фталонитрилов.

Известен способ получения фталонитрилов путем окислительн ого ам монолиза п-или м-ксилола при 340 — 480 С в присутствии катализатора, содержащего окись ванадия или окись молибдена, нанесенную на прокаленный носитель, например силикагель, окись алюминия, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта составляет 40 — 70%. Но невысокая селективность применяемого катализатора приводит к образованию большого количества побочных продуктов и снижению тем самым выхода и степени чистоты целевого продукта.

С целью повышения выхода и степени чистоты целевого продукта предлагают использовать катализатор с добавкой окиси сурьмы и окиси висмута. Преимущество данного способа заключается в том, что он позволяет повысить выход терефталонитрила до 93 мол. %, а изофталонитрила до 76 мол. %.

По предлагаемому способу п-или м-ксилол в смеси с аммиаком и воздухом в соответствующих соотношениях с определенной скоростью при 340 — 480 С пропускают через реактор со статическим или псевдоожиженным слоем катализатора.

Пример 1. Берут 10 мл п-ксилола и в смеси с аммиаком и воздухом пропускают терез реактор с катализатором, содержащим

5% окиси ванадия, 21% окиси сурьмы и 3,2% окиси висмута. Молярные соотношения и-ксилол: аммиак: кислород воздуха составляют 1:

:7:20. Температуру в реакторе поддерживают

10 равной 420 С, а время контакта 0,6 — 1,0 сек.

В результате реакции получают 9,6 г (93 мол. %) терефталонитрила.

П р и и е р 2. Берут 10 мл п-ксилола в смеси с аммиаком и воздухом, при молярном со15 отношении п-ксилол: аммиак: кислород воздуха, составляющем 1:7:25, пропускают через реактор, заполненный тем же катализатором, что и в примере 1. Температуру в реакторе поддерживают равной 400 С, время контакта

20 0,9 сек. В результате реакции получают 8,7 r (84 мол. %) терефталонитрила.

Пример 3. Берут 10 мл лю-ксилола в смеси с аммиаком и воздухом и пропускают через

25 реактор, заполненный катализатором, содержащим 6% Окиси молибдена, 20% Окиси сурьмы и 20% окиси висмута. Малярное соотношение м-ксилола: аммиака: кислорода воздуха составляет 1: 7:23, время контакта

З0 0,6 сек. Температуру в реакторе поддержива432i35

Предмет изобретения

Составитель Е. Дембовская

Техред Л. Акимова Корректор М. Лейзерман

Редактор Л. Новожилова

Заказ 2914 8 Изд. Хо 1756 Тираж 506 Подписное

11ИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, ир. Сапунова, 2 ют равной 420 С. В результате реакции получают 7,91 г (76 мол. % ) изофталонитрила.

Пример 4. Берут 20 мл м-ксилола и в смеси с аммиаком и воздухом при молярном соотношении м-ксилол:аммиак:кислород воздуха, составляющем 1:14:44, пропускают через реактор, заполненный тем же катализатором, что и в примере 3. Температуру в реакторе поддерживают равной 420 С, время ко1такта 0,6 сек.

В результате реакции получают 15,9 r (76,4 мол. /о) изофталонитрила.

Способ получения фталонитрилов путем окислительного аммонолиза и- или м-ксилола при 340 †4 С в присутствии катализатора, содержащего окись ванадия или окись молибдена, нанесенную на прокаленнь1й йоситель, например силикагель, окись алюминия, с последующим выделением целевого продукта

10 известными приемами, отл и ч а ю 1цИ и с я тем, что, с целью повышения выхода и степени чистоты целевого продукта, в катализатор добавляют окись сурьмы и окись висмута.