Способ получения красителя прямого оранжевого светопрочного 2ж
ОПИСАНИЕ
ИЗОЬРЕтЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пп 432167
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 03.07.72 (21) 1807364/23-4 (51) М. Кл. С 09Ь 57/00 с присоединением заявки №
Государственный иамите
Совета Министров СССР пс делам изобретений н открытий (32) Приоритет
Опубликовано 15.06.74. Бюллетень ¹ 22
Дата опубликования описания 22.11.74 (53) УД К 668,819 (088.8) (72) Авторы изобретения
Г. С. Большакова и М. Н. Юдичева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСИТЕЛЯ ПРЯМОГО
ОРАНЖЕВОГО СВЕТОПРОЧНОГО 2Ж
Изобретение относится к области получения красителей, которые используют в текстильной промышленности для крашения хлопка, в кожевенной промышленности — кожи из:нейтральной ванны.
Известен способ получения красителя прямого оранжевого светопрочного 2Ж путем щелочной конденсации Na-соли аминоазобензолсульфокислоты с динитростильбендисульфокислотой, полученную при этом реакционную массу нейтрализуют с последующим выделением целевого продукта методом высаливания.
Известным способом получают красителт низкого качества, не удовлетворяющий требованиям современного потребителя.
Согласно изобретению реакционную массу после нейтрализации при рН 8 — 8,5 подвергают окислению действием гипохлорита натрия.
Предлагаемым способом получают краситель высокого качества, значительно чище, ярче и желтее по оттенку и по своим свойствам приближающийся к импортному образцу.
Пример.
1. Конденсация. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл с обратным холодильником, мешалкой, термометром помещают 6,91 г 100%-ной Na-соли аминоазобензолсульфокислоты, 166 мл воды и 10,1 г
100% -ной динитростильбендисульфокислоты, размешивают и доводят объем до 236 мл. Нагревают массу до 95 С на глицериновой бане и загружают 6,21 г 30%-ного раствора едко5 го натра. Температуру реакционной массы поднимают до 101 — 102 С и дают выдержку в течение 13 — 15 час. После окончания выдержки реакционную массу охлаждают до
75 — 80 С и нейтрализуют до рН 8 — 8,5 соля10 ной кислото"t (vtt,. вес 1,14). рН среды замеряют с помощью рН-метра
ЛПУ-01 (электроды стеклянный и серебряный).
2. Окисление гипохлоритом натрия. При рН
15 реакционной массы 8 — 8,5 и температуре 75—
80 С постепенно в течение 30 мин вводят
13 мл гипохлорита натрия концентрацией
120 †1 г/л (в пересчете на свободный хлор). Содержание щелочи в гипохлорите на20 трия допускается до 20 г/л (ГОСТ 11086 — 64).
Для стабилизации рН реакционной массы добавляют бикарбонат натрия в расчете на количество щелочи, вносимой раствором гппохлорита натрия.
25 Окисление ведут в течение 2,5 — 3 час при
75 — 80 С, После выдержки проверяют наличие избытка гипохлорита нагрия по йодокрахмальной бумажке, смоченной разбавленной соляной кислотой. Избыток снимают 30 /оным раствором бисульфита натрия.
432167
Предмет изобретения
Составитель Г. Шагалова
Техрсд Л. Акимова
Редактор Е. Хорина
Корректор Н. Учакина
Заказ 3163/5 Изд. N. 1785 Тираж 678 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Я-35, Раушскаи наб., д. 4/5
Типографии, пр. Сапунова, 2
После этого проводят очистную фильтрацию реакционной массы через два бумажных фильтра на воронке Бюхнера.
Температура раствора красителя 75 — 80 С.
Из фильтрата краситель выделяют поваренной солью до уд. веса 1,16 — 1,17 (при 40 С).
Температура при выделении красителя 75—
80 С. Суспензию красителя фильтруют и сушат в сушильном шкафу при 80 — 100 С.
В среднем получают 18 r сухого красителя концентрацией 150% или 22,5 г в расчете на условную концентрацию (концентрация типового образца 120% ) .
Способ получения красителя прямого оранжевого светопрочного 2Ж путем щелочной
5 конденсации NB-соли аминоазобензолсульфокислоты с динитростильбендисульфокислотой, нейтрализации полученной при этом реакционной массы и дальнейшего выделения целевого продукта известными приемами, отл и10 ч а ю шийся тем, что, с целью улучшения колористических показателей красителя, рсакционную массу после нейтрализации при р11-8 — 8,5 подвергают обработке гипохлоритом натрия.
