Способ количественного определения низших алкилбромидов
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пп 43237l
Союз Соватскик
Социалистииеских
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 29.05.72 (21) 1790616/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 15.06.74. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 29.10.74 (51) М. Кл. G 01п 21/46
Государстаенный комитет
Сонета Министров СССР по делам нзооретений н отирытнй (53) УДК 543.436(088.8) (72) Авторы изобретения
Я. Л. Костюковский, О. Д. Шапилов и М. М. Зайцев (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
НИЗШИХ АЛКИЛБРОМИДОВ
Изобретение относится к области аналитической химии органических веществ, а именно к способам количественного определения низших алкилбромидов.
Известен способ количественного определения бромистого метила путем омыления последнего спиртовым раствором алкоголята натрия, введения азотной кислоты и нитрата серебра, нефелометрирования и определения количества бромистого метила по калибровочному графику. При этом анализ длителен, что связано с невысокой скоростью реакции омыл ения.
С целью ускорения анализа предлагается способ количественного определения низших алкилбромидов, который основан на тех же принципах, что и известный способ, но согласно которому омыление ведут в присутствии триалкилфосфатов, или диалкилметилфосфонатов, или триалкилфосфинокисей. Способ заключается в омылении алкилбромида действием алкоголята натрия в среде безводного спирта в присутствии триалкилфосфатов, или диалкилметилфосфонатов, или триалкилфосфинокисей, введении в полученный раствор растворов азотной кислоты и нитрата серебра с последующим нефелометрированием и определением количества алкилбромида по калибровочному графику.
Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.
В пробирку с пришлифованной пробкой вносят 1,0 мл омыляющего раствора, 1,0 мл
5 раствора бромистого метила (2 — 75 мкг) в метаноле и выдерживают 2 мин. Затем добавляют 2,0 мл 10%-ного раствора азотной кислоты и 1,0 мл 0,1 н. раствора азотнокислого серебра. Через 5 мин раствор нефелометриру10 ют (кювета 1 см). Концентрацию бромистого метила в нефелометрируемом растворе определяют по калибровочному графику, который строят обычным образом.
Для приготовления омыляющего раствора
15 65 — 70 г триэтилфосфата смешивают с 30—
35 r абсолютного метанола и добавляют 3—
6 г металлического натрия. Смесь выдерживают до полного растворения натрия.
Предмет изобретения
Способ количественного определения низших алкил бром идов путем омыления алкилбромида алкоголятом натрия в среде безвод25 ного спирта и добавления в полученный раствор растворов азотной кислоты и нитрата серебра с последующим нефелометрированием и определением количества алкилбромида по калибровочному графику, отличаю432371
Составитель В. Будня
Техред Л. Акимова
Корректор М. Лейзермаи
Редактор E. Хорина
Заказ 292275 Изд. № 1762 Тираж 651 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2 шийся тем, что, с целью ускорения анализа, омыление алкилбромидов ведут в присутствии триалкилфосфатов, или диалкилметилфосфонатов, или триалкилфосфинокисей.
