Способ очистки моносилана методом низкотемпературной ректификации

 

,@»Ю» ° а, 7" (р

\. б :-: (1зHRA

Ъ ф 4-3 279 2

ОП ИСA Й 34

ИЗОБРЕТЕН И

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ (61) Зависимое от авт. свидетельства

t (22) Заявлено.03,01,72 (21) 1733873/2

1) М. Кл.

F 25/ 3/08 с присоединением заявки №

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам иааоретеннй и открытий

; (32) Приоритет,.

) УДК 621.59 (088.8) Опубликовано 05. 11. 74, Бюллетень И

Дата опубликования описания 29 0 (7о) Авторы Я Д Зельвенский, А. И. Ефремов, А. Г. Петрик, А. И. Семенов, изобретения Л. Я. Шварцман, A. П. Горшков и И. В. Поселянин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ МОНОСИЛАНА МЕТОДОМ

НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОЙ РЕКТИФИКАЦИИ

Изобретение относится к технике разделения газов и жидкостей, в частности к способу очистки полупроводниковых материалов при использовании в химической технологии кремния высокой,чистоты.

Известен способ очистки моносилана методом низкотемпературной ректификации; по которому процесс получения чистого продукта проводят в одну стадию с выводом примесей вместе с моносиланом из верхней и нижней частей колонны в количестве 20-30% от исходного количества очищаемого продукта.

Недостатком указанного способа является длительность процесса очистки, что при- 1а водит к повышенному расходу хладагента и значительным потерям моносилана при выводе примесей.

Для сокращения потерь моносилана и уменьшения расхода хладагента, предлагает«рр ся вести процесс очистки при следующей последовательности операций.

В начальный. период температуру в ку1 бе испарителя поддерживают равной температуре замерзания очищаемой примеси,при- ®,чем примесь выпадает на стенках куба в твердом виде, без возврата в колонну. Зао тем температуру повышают на 20-40 С, примесь переходит. в жидкое состояние и стекает в нижнюю часть куба колонны.

При этом осуществляют интенсивный отбор моносилана с расходом 50-250 л/час; количество отводимого моносилана не превышает 4-10% от исходной смеси. Далее проводят термоочистку моносилана, увеличивая температуру стенок куба до 200 С.

Примеси в виде гидридов и органических соединений либо разлагаются настенках, либо более летучие соединения превращаются в менее летучие и накапливаются в кубе.

При этом отбор моносилана из куба испарителя уменьшают до 10-30 л/час и отбирают 1-3% от исходной смеси.

Пример. При очистке моносилана основными примесями являются тетраэтоксилан и диборан.

Сначала в кубе полного испарения поддерживают температуру минус 82 С, что соответствует температуре плавления тет, раэтоксилана. Затем температуру повыша432792

Составитель А. П!евцов

Редактор A. Kop le«KO Texред 1 .М«ро«оеа

Корректор Л.ОРлова

Зак.,а .г84Р.ЗИзд. № //.Я Тираж б 65, 11однисное

IIIIIIIillH I осударственного комитета Сове1а Министров СССР во делам изобретений и открытий .Москва, 113035, Раушская наб., 4

11реднрнятне 4!атент». Моски». Г.яя Г го ..... с ол ют на 30оС, увеличивают отбор до 200 л/час « берут анализ на содержание тетраэтоксилана в мо«осилане. После отбора

5% от исходной смеси в пробах отсутствует тетраэтоксилан. Далее температуру по- 5 вышают до 200оС и уменьшают отбор до 30 л/час. Процесс очистки считают законченным, когда отобрано, 3% от исходной смеси. Об окончательнйх результатах очистки судят по удельному сопротивле- 1О нию кремния, полученного из этого моносилана, после одного прохода (уровень по донорам) и 15 проходов (уровень по беру)

«а печах бестигельной зон«ой плавки в вакууме. Результаты показывают, что 15 уровень по донорам 500 ом ° см, а уровень по беру 12000 ом ° cM (соответственно против 200олт ° см и 3000 ом см, получаемых обычным методом). При этом потери моносилана снижаются на 20%, а расход хладагента (жидкого азота)

«а 15%.

Предмет изобретения

Способ очистки моносилана методом низкотемпературной ректификации в колон.не при выводе примесей из куба полного испарения колонны потоком части пара моносилана, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью уменьшения количества от водимого моносилана, загрязненного примесями, и сокращения расхода хладагента, температуру в кубе испарителя поддерживают сначала равной температуре замер° зания очишаемой примеси, затем тел1пературу повышают на 20-40 С и отбирают о моносилан в количестве 4-1 0 QT загруз. ки из куба испарителя, после чего темI пературу поднимают до 50-200оС и с уменьшением скорости отбора отводят

1 "3% от йсходного количества очищаелюго продукта.